Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA)

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    Utilização de isótopos estáveis de carbono em corais do atlântico sul tropical: uma avaliação do impacto do aumento de Co₂ atmosférico de origem antrópica em ecossistemas marinhos
    (Universidade do Estado da Bahia, 2023) Santos, Mylena Paiva dos; Pereira, Natan Silva; Pereira, Madson de Godoi; Kikuchi, Ruy Kenji Papa de
    Exoesqueleto de corais contém importantes registros geoquímicos (e.g. isótopos estáveis de O e C) que podem ser utilizados como proxies para variáveis ambientais (e.g. temperatura da superfície do mar - TSM, salinidade, poluição). Assim, os corais funcionam com arquivos naturais, possibilitando reconstruções históricas em alta resolução (i.e. intervalo de meses ou semanas) de condições ambientais e climáticas de regiões tropicais. Isótopos estáveis de carbono (δ¹³C) têm sido utilizados como diferentes proxies dentre os quais se destaca a avaliação da mudança na composição isotópica do CO₂ atmosférico devido a queima de combustível fóssil, fenômeno conhecido como Efeito Suess. Os principais objetivos dessa proposta são: (i) acessar múltiplos registros de δ ¹³C com base em corais da costa do Brasil e da ilha oceânica do Atol das Rocas para elaboração de séries temporais e avaliação dos padrões de curto e longo prazo; (ii) investigar a influência do CO₂ de origem fóssil nas séries temporais de δ¹³C nos corais avaliados. Nesta pesquisa foram utilizados registros de δ ¹³C de corais da espécie Siderastrea stellata, coletados nas regiões costeira de AçuRN, Maracajaú- RN e na ilha oceânica do Atol das Rocas. Amostragens em alta resolução (i.e. espaçamento entre 0,4 e 0,5 mm) para obtenção de carbonato de cálcio (aragonita) foram realizadas ao longo da parede do coralito dos corais e destinadas às análises de δ ¹³C e δ18O. Subamostras de carbonato de cálcio foram coletadas em diferentes pontos das lâminas de corais e datadas por U-Th, para determinação cronológica dos registros estudados. Os dados de U-Th revelaram que os registros de corais compreenderam dois intervalos de tempo, o mais antigo variou de 1647 a 1692 (pré-revolução industrial) e o mais recente variou de 1928 a 2018 (pós-revolução industrial). O δ¹³C registrado nos corais avaliados neste estudo apresentaram tendências distintas entre o período anterior à revolução industrial, com tendência positiva de crescimento de 0.0224‰ por ano, enquanto os valores registrados pelos corais após a revolução industrial revelaram tendência de decréscimo no δ ¹³C de - 0.0204‰ ao ano. O empobrecimento no δ¹³C após a revolução industrial, ou Efeito Suess, representa uma ruptura no ciclo do carbono com o aumento do fluxo de CO2 proveniente da queima de combustível fóssil para atmosfera, que iniciaram em meados do século XVIII.
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    Avaliação de compósitos obtidos de bagaço de cana-de-açucar e dióxido de titânio como adsorventes e fotocatalisadores no tratamento de resíduos de corantes têxteis
    (Universidade do Estado da Bahia, 2023) Jesus, Leticia Santos de; Souza, Marluce Oliveira da Guarda
    Resíduos da agroindústria, a exemplo de bagaço de cana-de açúcar, quando descartados de forma inapropriada provocam sérios problemas ambientais sendo imprescindível o seu aproveitamento. Neste contexto, o desenvolvimento de compósitos baseados em material carbonáceo originados de biomassa e óxidos metálicos para aplicação em vários setores, como no tratamento de efluentes utilizando a fotocatálise heterogênea, tem sido alvo de várias pesquisas. No presente trabalho, avaliou-se o desempenho de materiais produzidos em um estudo anterior, desenvolvido no grupo de pesquisa, à base de dióxido de titânio e bagaço de cana de açúcar na fotocatálise heterogênea dos corantes alaranjado de metila, azul de metileno e resíduos de laboratório. Foram utilizadas as amostras TiBC1:1200, TiBC1:2200, TiBC1:1450, TiBC1:2540 e TiO2. A descoloração do corante alaranjado de metila, empregando as amostras com massa 0,02g variou de 82 a 88%, sendo o melhor desempenho da amostra TiBC1:1450, porém inferior ao TiO2 (93%). Para o azul de metileno foram observadas pequenas diferenças nas percentagens de descoloração ao se utilizar 0,2 0,02 g, ficando todas superiores a 79 %, sendo o máximo 88%. A descoloração máxima do resíduo do alaranjado de metila com o emprego dos compósitos foi 61 %, superior à da fotólise, porém consideravelmente inferior ao dióxido de titânio e da solução 50 mg L -1. Resultados semelhantes foram obtidos com o resíduo do azul de metileno sendo a descoloração máxima 65%. Por fim, a descoloração máxima da misturas de resíduos alaranjado de metila com azul de metileno foi 60% após 90 minutos de teste. De um modo geral, as amostras com melhor desempenho foram aquelas obtidas por tratamento térmico da mistura na temperatura 450°C (TiBC1:1 e TiBC1:2 450°C), evidenciando um melhor potencial para emprego na fotocatálise.
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    Desenvolvimento de método analítico para determinação de bissulfito em vinagre utilizando imagens digitais
    (Universidade do Estado da Bahia, 2023) Jesus, Joseane Gomes de; Dias, Fabio de Souza; Dantas, Alailson Falcão
    O vinagre é um fermentado não alcoólico, que parte da diluição de uma solução de ácido acético, sendo um líquido próprio para o consumo humano. Segundo a art. 24 da Lei nº 7.678/1988, do Brasil, o vinagre deve passar por processos tecnológicos capazes de garantir a sua qualidade até chegar ao consumidor, podendo assim utilizar conservantes. Um dos conservantes que é utilizado na produção de vinagre é o bissulfito. A Ingestão Diária Aceitável (IDA) de bissulfito é de 0,7 mg kg-1 por peso corpóreo/dia, elevadas doses deste conservante podem provocar sérios problemas a saúde, tais como: dores de cabeça, náuseas, dores abdominais, vômitos e diarreia, além de causar ou agravar problemas respiratórios e provocar reações alérgicas. Este trabalho propõe desenvolver um método analítico baseado em imagens digitais para a determinação de bissulfito em amostras de vinagre. Para a determinação do bissulfito empregou-se uma reação colorimétrica, onde o Fe (III) é reduzido a Fe (II), o qual complexa com o reagente 2,2-bipiridina, formando uma solução de coloração avermelhada. Para verificar quais as variáveis afetam a resposta analítica e avaliar as interações entres essas variáveis foi utilizado o planejamento fatorial completo 23 , este tem como variáveis o pH do tampão, a concentração da bipiridina e o volume de amostra, com posterior otimização por Matriz Doehlert, tendo como valores ótimos para o tampão pH 5,7 e concentração de bipiridina 0,0038 mol L-1 . O método proposto apresenta resposta linear na faixa de 0,5 a 200 mg L-1 de bissulfito, com limites de detecção e quantificação de 0,15 mg L-1 e 0,45 mg L-1 , respectivamente. A precisão do método, avaliada através do desvio padrão relativo para as concentrações 1 a 100 mg L-1 , foi de 3,4% (n=10). A exatidão do método foi avaliada através dos ensaios de adição e recuperação, cujos resultados variaram de 97% a 114%, os resultados encontrados através do método proposto foram comparados com um método reportado na literatura, a iodometria. Foram analisadas oito amostras de vinagres comerciais e a concentração de bissulfito variou de 14 ± 1 mg L-1 a 261 ± 3 mg L-1 , o que demostra que o método proposto é viável para determinação de bissulfito, levando em consideração as leis brasileiras vigentes. O método analítico desenvolvido para determinação de bissulfito em vinagre é preciso, exato e de baixo custo.
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    Extração e determinação de compostos fenólicos em microalgas nutricionais utilizando imagens digitais
    (Universidade do Estado da Bahia, 2023) Gaspar, Jéssica de Oliveira; Santos, Walter Nei Lopes dos; Pererira, Madson de Godoi; Dias, Fabio de Souza
    Neste estudo, foi utilizado um método baseado em colorimetria de imagens digitais para determinação do teor de fenólicos totais em microalgas. A extração dos compostos fenólicos, utilizando como solvente extrator o metanol puro, foi otimizada usando metodologia multivariada e estabelecidas as melhores condições de extração. A reação colorimétrica foi estabelecida de acordo com dados relatados na literatura, utilizando o método Folin-Denis. As imagens digitais das soluções cromogênicas foram capturadas com câmera microscópica HD, armazenadas no formato JPEG e analisadas com base no sistema de cores RBG e a forma de processamento dos dados da imagem foi Sinal analítico = (255 - Red), os limites de detecção e quantificação foram 59,1 e 90 mg 100 g -1 , respectivamente. A precisão foi de 1,03% para uma amostra de spirulina. Os ensaios de recuperação com ácido gálico para adição de 2,0, 4,0 e 6,0 μg ml-1 à amostra foram de 98,07%, 105,61% e 101,73%, respectivamente. O método proposto foi aplicado para analisar diferentes amostras de microalgas (spirulina e chlorella formuladas em cápsulas e em pó) e o teor de fenólicos totais variou de 111,68 a 662,15 mg 100 g -1 . As comparações foram concordantes mediante a comparação entre as médias. Nesses resultados não houve diferenças significativas daqueles obtidos por espectrofotometria UV-Vis, com nível de confiança de 95%.
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    Redes neurais convolucionais para avaliação da adulteração de spirulina através de imagens digitais
    (Universidade do Estado da Bahia, 2023) Paranhos, Fabrina Oliveira; Dias, Fabio de Souza; Santos Junior, Anibal de Freitas; Morte, Elane Santos da Boa
    A Arthrospira (Spirulina) platensis é um alimento que vem ganhando espaço na indústria de suplementos por seu alto valor nutritivo. É a cianobactéria mais utilizada no consumo humano e animal e contém alto teor de proteínas e aminoácidos e quantidades significativas de betacaroteno, vitaminas do complexo B, ferro, minerais essenciais e ácido gama-linolênico. Dada sua importância, é um alimento com alto valor de mercado e que pode ser alvo de adulterações, comprometendo a segurança alimentar de seus consumidores. Assim detectá-las se faz de extrema importância e necessidade. Este estudo objetivou avaliar de forma controlada, adulteração de Spirulina com bicarbonato de sódio, em percentuais de 10%, 15% e 25% m/m. A escolha do adulterante se deu pelo fato do mesmo participar do processo de cultivo desta microalga, por ser de baixo custo e não higroscópico. Um sistema de captação de imagens digitais foi montado, testes de otimização do mesmo foram realizados. Realizou-se a captação de imagens digitais das amostras a 0%, 10%, 15% e 25% m/m. Os dados fornecidos pelas imagens digitais nos canais RGB foram analisados através do software ChemoStat e os gráficos de análise de componentes principais (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA) foram plotados. Estes métodos quimiométricos de análise exploratória mostraram-se eficientes quando os estudos foram realizados com poucas amostras, contudo quando do aumento destas (120 amostras com captações realizadas em triplicata, totalizando 360 captações), os gráficos não as classificaram bem, houve aglomeração de dados, dificultando a análise dos mesmos. Neste momento, a Inteligência Artificial, mais especificamente as Redes Neurais Convolucionais, foi utilizada. Os algoritmos de classificação utilizados, ResNet-18 e ResNet-50, apresentaram resultados satisfatórios na classificação das amostras. Ambos tiveram uma média de 98,9% de precisão na validação e 88,5% e 98%, respectivamente, na média da precisão dos testes. Desse modo, as Redes Neurais Convolucionais associadas às imagens digitais foram muito eficientes na classificação das amostras adulteradas frente ao uso de PCA e HCA, podendo ser uma aliada com grande potencial de crescimento e diversificação em análises, amplamente utilizadas nas diversas áreas dentro da Química.