Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA)
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- ItemAvaliação da estabilidade oxidativa de azeite de dendê, submetido ao armazenamento acelerado, na presença de extrato da casca de cebola (Allium cepa L.)(2017) Reis, Moises Santos dos; Silva, Mariângela Vieira Lopes; Almeida, Deusdélia TeixeiraO azeite de dendê (ADB), conhecido também como óleo de palma bruto (Elaeis guineenses) possui larga utilização na indústria alimentícia, farmacêutica, cosmética e de biocombustíveis. Pesquisas estudam os processos de oxidação deste óleo. A composição peculiar destacada pelo equilíbrio entre ácidos graxos saturados e insaturados, bem como seus antioxidantes naturais representados pelos carotenoides, tocoferóis e tocotrienóis, confere ao óleo de palma elevada estabilidade oxidativa. A fritura acelera o processo oxitativo e o armazenamento em condições inapropriadas também contribui para a perda da qualidade do ADB. Assim, a presente proposta avaliou o extrato da casca da cebola (ECC) amarela como fonte de antioxidantes naturais, notadamente a quercetina com o objetivo de retardar e/ou evitar a oxidação do ADB durante o armazenamento acelerado em estufa a 63º C. Foi feito um planejamento fatorial com dois níveis (22), sendo as variáveis independentes a concentração do ECC e tempo de armazenamento. Os valores correspondentes para a primeira variável foram 200 mg.Kg-1 (mínimo) e 1000 mg.Kg-1 (máximo), já para a segunda variável foi atribuído os valores de 24 h (mínimo) e 96 h (máximo), o ponto central foi feito em triplicata com valores de 600 mg.Kg-1 e 60 h. Os testes foram realizados, em estufa a 63 ºC, e consistiu de duas etapas: a) armazenamento do ADB por um período fixo de 12 dias (equivalendo a 12 meses), variando a concentração de ECC de 60 a 340 mg.Kg-1; b) teste considerando uma amostra de ADB (controle), uma adicionada de ECC, na concentração de 200 mg.Kg-1, e a outra adicionada de padrão quercetina nessa mesma concentração. O armazenamento acelerado dessas amostras foi interrompido aos 3, 6 e 12 dias para análise de índice de acidez –IA (%), índice de peróxido- IP (meq O2/ kg-1), carotenoides (ppm), dienos e trienos conjugados e perfil de ácidos graxos (%). Para obtenção do extrato (ECC), foram maceradas cascas da cebola em etanol a 90% por 48 h, seguida de rotaevaporação e posterior liofilização. Foram determinados no ECC, teor de fenólicos totais (Folin Ciocalteou), de quercetina e atividade antioxidante por DPPH. Os resultados mostraram que o IP, dienos e trienos conjugados nas amostras contendo ECC foram menores (p<0,05) que no controle. A acidez não foi bom indicador do processo de oxidação. Os carotenoides não apresentaram variação ao longo do tempo de armazenamento entre as amostras (controle, extrato, padrão quercetina), exceto para 12º dias onde o controle apresentou perdas (p<0,05). O perfil de ácidos graxos não foi alterado nas amostras submetidas às condições experimentais propostas. O extrato da casca de cebola apresentou elevada capacidade antioxidante, notadamente para o IC50 do método de DPPH e a concentração 200 mg.Kg-1 foi considerada suficiente para retardar reações de oxidação, no período de 12 dias de armazenamento acelerado. Devido a permanência dos carotenoides nas amostras até o final do tempo de armazenamento acelerado, supõe-se efeito sinérgico antioxidante sobre o ADB.
- ItemObtenção e avaliação de materiais biodegradáveis a partir de blendas de amido da semente da jaca (artocarpus heterophyllus lam.) e celulose de fibra de sisal (agave sisalana perrine)(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Castro, Fabiana da Silva; Santos, Arnaud Victor dos; Matos, Jivaldo do Rosário; Souza Neta, Lourdes Cardoso deO impacto ambiental causado pela geração de resíduos sólidos produzidos a partir de materiais não biodegradáveis e as dificuldades de reciclagem têm incentivado a busca de materiais alternativos. Os amidos, juntamente com celulose de fibras vegetais, surgem como opções de destaque para produção de filmes. A presente pesquisa objetivou obter blenda polimérica de amido de semente de jaca, glicerol e celulose de fibra de sisal, visando a caracterização e avaliação à preparação de filmes finos para embalagens. O amido foi extraído mediante a lavagem do fruto em água corrente, deixado em banho de imersão, decantado, re-suspendido e seco na estuda de circulação de ar. A blenda polimérica foi obtida a partir de soluções filmogênica de polpa de celulose de fibra de sisal em diferentes proporções m/m (2%, 4%, 6%, 8%, 10%) com 30% m/m do glicerol (agente plastificante) em relação a massa seca do amido. O amido e as blendas, obtidas pelos métodos descritos, foram caracterizados por Espectroscopia de Absorção Molecular na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-ATR), Análise Térmica (TG/DTG e DTA), Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e, posterior medidas realizadas quanto a espessura, solubilidade em água e ácido, permeabilidade ao vapor de água, biodegradação e propriedades mecânicas, para as blendas. Os filmes poliméricos de amido tiveram uma espessura média entre 93 e 113 μm e aqueles obtidos com diferentes percentuais de celulose apresentaram uma solubilidade em meio aquoso menor do que em solução de ácido clorídrico 0,2 mol L-1, após 24 h. A permeabilidade a vapores de água foi praticamente constante para todos os filmes e a biodegradação total do material ocorreu em torno de 8 dias. Os filmes incorporados com a celulose de fibra de sisal, sem tratamento, apresentaram melhores resultados do que os tratados com NaOH 10% e H2SO4 65% para os ensaios de tensão de força máxima, deformação de ruptura e módulo de elasticidade. Os espectros FTIR dos filmes de amido são similares entre si diferindo na intensidade de absorção do grupo OH com a variação da concentração da celulose. Foi verificado por TG/DTG e DTA que a adição da celulose polimérica tratada aumentou a temperatura inicial de degradação térmica dos biofilmes. Este aumento da celulose incorporada promoveu também um maior índice de cristalinidade, comprovado por DRX. A MEV sugere que o amido apresenta na forma de grânulos lisos e arredondados e diferenças entre as superfícies da celulose de fibra de sisal após o tratamento. Todos os resultados apontam para viabilidade em potencial dos filmes poliméricos serem aplicados na fabricação de sacolas para embalar produtos de superfície seca, substituindo produção dos não biodegradáveis.
- ItemAvaliação metabolômica e das atividades antioxidante, citotóxica e antimicrobiana de extratos da resina de Vellozia pyrantha A. A. Conceição(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Ribeiro, Luiz Augusto Figueiredo; Jesus, Paulo Roberto Ribeiro de; Souza Neta, Lourdes Cardoso de; Santos, Regina Maria Geris dosA Vellozia pyrantha A. A. Conceição, conhecida como Candombá, é uma planta endêmica dos campos rupestres do Parque Nacional da Chapada Diamantina conhecida por suas propriedades inflamáveis e a sua grande capacidade de florescimento após queimadas sendo influenciadora do ciclo de nutrientes do bioma. Apesar do uso tradicional e da importância da espécie, não há relatos sobre a sua composição química ou atividades biológicas. O objetivo deste trabalho é obter, através de uma abordagem metabolômica, o perfil metabólico e avaliar as atividades antioxidante, antimicrobiana e citotóxica da resina e frações de V. pyrantha. O fracionamento da resina foi feito por cromatografia em coluna com gradiente de polaridade (Hexano-Acetato de etila-Metanol) resultando na obtenção de oito frações. A atividade antioxidante foi determinada pelo método do sequestro do radical livre 2,2- difenil-1- picril-hidrazil (DPPH) e os fenóis totais foram quantificados pelo método Folin-Ciocalteu. Os valores de IC50 para a atividade antioxidante variou de 205,48 µg mL-1 (fração 5) até 842,79 µg mL-1 (fração 7). Os valores de fenólicos totais variaram de 14,09 mg EAG g-1 (fração 8) até 154,26 mg EAG g-1 (resina brutta). A atividade antimicrobiana foi avaliada frente a bactérias Gram-positivas, Gram-negativas e fungos através do método de microdiluição em caldo. Todas as amostras apresentaram atividade contra pelo menos um dos micro-organismos com valores de CIM e CMM entre 3,125 µg mL-1 e 500 µg mL-1 . A citotoxicidade das amostras foi avaliada pelo método do alamar blue contra diferentes linhagens de células tumorais. Nos testes in vitro todas as amostras apresentaram resultados promissores (IC50>30 μg mL-1 ), variando entre 6,96 μg mL-1 (fração 3 frente à B16F10) e 41,80 μg mL-1 (fração 1 frente à HepG2). O perfil metabólico foi obtido por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE-EM) e avaliado por análise estatística univariada e multivariada, permitindo a identificação de 28 metabólitos. Diterpenos e norditerpenos de esqueleto isopimarano e cleistantano são os compostos majoritários identificados em todas as frações, sendo os principais candidatos responsáveis pelas atividades biológicas obtidas.
- ItemDeterminação de bioativos fenólicos, atividade antioxidante e biológica em pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi).(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Caldas, Jamile da Cruz; Santos, Walter Nei Lopes dos; Sauthier, Maria Celeste da Silva; Mesquita , Paulo Roberto Ribeiro; Dias , Fábio de SouzaA pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi) é um fruto bastante utilizado na culinária mundial, sendo rica em substâncias benéficas a saúde, como os compostos bioativos. Neste sentido, foi realizado um procedimento para extração e determinação das substâncias fenólicas (ácidos fenólicos e flavonoides) a nível traço, presentes em amostras comercializadas em SalvadorBA e regiões próximas. Foram empregadas as técnicas de: cromatografia líquida de alta eficiência com detector com arranjo de diodo (HPLC-DAD) para avaliação do perfil fenólico; espectrofotometria para avaliação da atividade antioxidante a partir da captura do radical livre 2,2-difenil-1-picrilhidrazil (DDPH), teor de fenólicos totais e flavonóides totais (TPC e TFC), e a microdiluição em caldo para avaliação da atividade biológica frente a fungos e bactérias. Os resultados encontrados variaram entre 271,37 a 517,08 mg 100 g-1 para TPC, 100,97 a 283,35 mg 100 g-1 para TFC, 1,58 x 10-3 a 7,10 x 10-3 µM TE 100g-1 para DPPH. Já em relação ao perfil fenólico, os analitos que apresentaram maiores concentrações foram o ácido gálico e o kaempferol, sendo respectivamente 36,23 a 441,36 mg 100g-1 e 702,18 a 753,16 mg 100g-1. Todas as bactérias Gram-positivas foram sensíveis aos extratos metanólicos, sendo que as bactérias Gram-negativas foram seletivas para Salmonella choleraesius. O teste de comparação das médias de Tukey possibilitou a avaliação da similaridade em relação a quantificação dos compostos bioativos determinados. As ferramentas quimiométricas: análise dos componentes principais (PCA) e a análise hierárquica de agrupamentos (HCA), foram aplicadas aos resultados cromatográficos, possibilitando a discriminação das amostras em função da concentração de fenólicos.
- ItemSíntese verde mediada por micro-ondas de nanopartículas de óxido de zircônio (zro2) empregando o extrato aquoso de Abelmoschus esculentus L. Moench (Quiabo)(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Castro, João Daniel Santos; Virgens, Cesário Francisco das; Santos, Walter Nei Lopes dos; Magalhães, Robert Newton Silva HenriquesO presente trabalho objetiva a síntese verde de nanopartículas de óxido de zircônio, empregando extrato aquoso das sementes (AES) e polpas (AEP) de Abelmoschus esculentus L. Moench (quiabo). As partículas geradas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios-x (DRX), análise termogravimétrica (TG, DTA e DTG), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta/visível (Uv-Vis DRS), volume de poros e área superficial especifica (BET e BJH). Um estudo cinético de termodescomplexação também foi realizado com o intuito de avaliar a evolução térmica e os parâmetros cinéticos de formação de óxido de zircônio. A partir da análise comparativa dos espectros de FTIR das amostras calcinadas e não calcinadas infere-se um possível mecanismo de complexação dos íons Zr4+, sendo este relacionado à ação complexante de polifenóis e compostos taninos provenientes dos extratos vegetais. O estudo cinético de termodescomplexação revela que as forças quelante-íon no complexo AES-Zr são maiores se comparadas ao complexo AEP-Zr (190 kJ frente a 50 kJ). Quanto ao perfil térmico, observa-se que as amostras são distintas, apresentando os principais eventos de evolução térmica em diferentes temperaturas. Pode-se inferir também que os precursores influenciam nas propriedades físico-químicas e morfológicas das nanopartículas geradas. A amostra AEPc -Zr apresenta maior tamanho de cristalito (11 nm) frente à amostra AESc -Zr (6 nm), contudo, observase que as duas amostras apresentam majoritariamente a fase tetragonal do óxido de zircônio. Quanto ao bandgap das amostras geradas observa-se que não há diferença significativa entre elas ficando estimados em torno de 4,8 eV. Foi observado que o material gerado apresentou atividade catalítica frente a descoloração do corante cristal de violeta, degradando 85% do corante em até 11 minutos na presença do borohidreto de sódio.
- ItemLibidibia ferrea Mart: influência sazonal no teor de fenólicos do caule de espécimens da caatinga e mata atlântica, biofilmes do fruto e avaliação das atividades antimicrobiana, antioxidante e citotóxica de seus extratos(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Santana, Aiane Santana; Souza Neta, Lourdes Cardoso de SouzaLibidibia ferrea Mart, espécie pertencente ao gênero Caesalpinia (subfamília: Caesalpinioideae, Fabaceae), é largamente empregada na medicina tradicional, devido às suaspropriedades terapêuticas, onde é popularmente conhecida como ‘pau ferro’ ou ‘jucá. O estudo dedo potencial biológico e da influência da sazonalidade em extratos do caule de L. ferrea, bem comoa produção de biofilmes de quitosana com partes do fruto desta espécie foram distribuídos em trêscapítulos denominados: 1. Uma revisão de literatura sobre a fitoquímica, atividades biológicas e aplicações terapêuticas; 2. Libidibia ferrea Mart: estudo sazonal e das atividades biológicas de extratos alcoólicos do caule de espécimens da Caatinga e Mata Atlântica e sua análise multivariadae 3. Produção de filmes de quitosana incorporados com extrato e pó do fruto L. ferrea e suas propriedades antimicrobianas.
- ItemBiocarvão gerado através da pirólise lenta do quiabo (abelmoschus esculentus (l.) Moench): caracterização e desempenho catalítico na redução do cristal de violeta(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Barbosa, Igor Antunes Silva; Virgens, Cesário Francisco das; Martins, Andre Rosa; Silva, Carlos Daniel Silva daO termo biomassa pode ser definido como toda matéria orgânica que é gerada através de um processo biológico (induzido ou espontâneo), além de ser o único recurso carbonáceo renovável com potencial para produzir energia na forma de calor, eletricidade, combustíveis, produtos químicos, dentre outras aplicações. Nesse contexto, empregando a pirolise lenta, os resíduos provenientes do quiabo (Abelmoschus esculentus (L.) Moench), alimento bastante utilizado na culinária baiana em pratos como caruru e quiabada foi empregado visando o reaproveitamento dos resíduos gerados por este fruto que só é utilizado antes da maturação, pois quando maduro fica excessivamente fibroso e inadequado para alimentação. Técnicas convencionais do estado sólido como: Análise Termogravimétrica e a sua Derivada (TG/DTG), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-KBr), Difração de Raios-X (DRX) e Teor de Cinzas foram usadas com vistas ao estudo da geração desse carvão, onde as variáveis: temperatura, tempo e granulometria foram otimizadas. Os biocarvões gerados a 400 e 700°C, granulometria de 30 mesh e no tempo de pirólise de 1 hora, obtiveram rendimento de 48 e 37%, respectivamente, e foram caracterizados por FTIR, TG/DTG e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), revelando que há uma influência da temperatura de pirólise na estrutura do carvão gerado, bem como do comportamento dos biocomponentes majoritários presentes (hemicelulose, celulose, lignina e pectina). O carvão selecionado com o melhor rendimento foi submetido a um tratamento químico com solução de cloreto de zinco 20% (m/v) e calcinado a 600°C numa taxa de aquecimento (de 10°C min-1 visando investigar a influência do tratamento antes e pós calcinação na estrutura do carvão. Como forma de elucidar o processo da formação do carvão em relação aos biocomponentes majoritários presentes foi realizado o TG/DTG em quatro taxas de aquecimento 5/10/15/20°C min-1 onde os resultados de DTG foram deconvoluídos utilizando a função de Fraser- Suzuki. O estudo cinético de decomposição dos principais componentes foi realizado empregando o método isoconversional de Friedman, obtendo os seguintes resultados: 37,38 (pectina); 87,75 (hemicelulose); 109,45 (celulose); e 86,66 kJ mol-1 (lignina) revelando que dentre os biocompomentes a celulose apresenta maior energia de ativação. Na busca de uma aplicação desse carvão gerado foi avaliado o seu desempenho enquanto catalisador na reação de descoloração do corante cristal de violeta pelo agente redutor NaBH4 variando-se o tempo de contato durante a impregnação e a proporção massa:massa de (biocarvão):(ZnCl2). Os resultados obtidos indicaram que a amostra impregnada com maior teor de cloreto de zinco e com maior tempo de contato, foram as mais eficientes no processo catalítico.
- ItemDesenvolvimento de métodos analíticos sustentáveis, estudos de dissolução e estabilidade para a avaliação da qualidade de alopurinol(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Oliveira, Anderson Silva de; Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Santana, Débora de AndradeO alopurinol é um fármaco inibidor da xantina oxidase, utilizado no tratamento da gota e de outras condições associadas com o aumento dos níveis séricos de ácido úrico. No Brasil, esta molécula é fabricada por cinco laboratórios em duas apresentações, comprimidos (genérico e referência) contendo 100 e 300 mg do fármaco. É relevante a garantia do controle de qualidade destes produtos, a partir do desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, utilizando a menor quantidade de solventes tóxicos, agredindo menos o meio ambiente. O objetivo deste estudo foi desenvolver métodos analíticos sustentáveis, utilizando a espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo fotodiodos (CLAE-DAD), realizar estudos de dissolução e de estabilidade para o controle de qualidade de alopurinol (produto acabado). Foi utilizado otimização univariada para o estabelecimento das condições espectrofotométricas e cromatográficas para a detecção do fármaco e, multivariado para a seleção do meio de dissolução, além do estudo de estabilidade do fármaco. Foram adquiridas 06 amostras de medicamentos: 03 apresentações de 100 mg [referência (Z1) e genéricos (M1 e S) e 03 apresentações de 300 mg (referência (Z2) e genéricos (M2 e P). As condições otimizadas para o método espectrofotométrico foram: meio de solubilização HCl 0,001 mol L-1 e comprimento de onda 249 nm; e, para o cromatográfico: Coluna C8 (150 mm x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel: etanol 50% + HCl 0,1 mol L-1 25% + água ultrapura 25%, fluxo: 0,6 mL min-1, detecção em 249 nm e tempo de análise de 5 minutos. Os métodos foram validados conforme parâmetros da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e Resolução – RDC nº 166/2017, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), exibindo para o método espectrofotométrico: exatidão entre 99,61 e 99,86%; precisão (desvio padrão relativo, DPR < 0,70%); limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,08 e 0,24 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 0,80%, em relação a precisão. Para o método cromatográfico, obteve-se: exatidão na faixa entre 99,76 e 99,80%; precisão (DPR < 0,50%); LOD e LOQ de 0,06 e 0,18 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 1,90%, em relação a precisão. Para os ensaios (teste e perfis) de dissolução, as condições ótimas foram: meio de dissolução HCl 0,001 mol L-1, rotação de 75 rpm e aparato tipo 2 (pá). Os comprimidos contendo alopurinol se dissolveram antes de 15 minutos, exibindo perfis de dissolução semelhantes, após análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. O modelo cinético que representou o processo de dissolução dos medicamentos foi o de primeira ordem, exibindo os melhores coeficientes de correlação. Os medicamentos analisados apresentaram estabilidade frente a degradação ácida, básica e térmica; não exibindo a estabilidade para a degradação oxidativa, com degradação acima de 10% do teor de alopurinol no meio de peróxido de hidrogênio 3%, quando submetidos a aquecimento a 60 ºC por 5 dias. Os métodos desenvolvidos foram satisfatórios para quantificar o fármaco alopurinol, em comprimidos, utilizando os princípios da química verde. Portanto, os métodos propostos podem ser utilizados pelas indústrias farmacêuticas e agências regulatórias para o controle de qualidade de comprimidos contendo alopurinol, uma vez que utilizam um menor quantitativo de solventes nocivos à saúde humana e meio ambiente, contribuindo para um ambiente mais sustentável e princípios da química verde.O alopurinol é um fármaco inibidor da xantina oxidase, utilizado no tratamento da gota e de outras condições associadas com o aumento dos níveis séricos de ácido úrico. No Brasil, esta molécula é fabricada por cinco laboratórios em duas apresentações, comprimidos (genérico e referência) contendo 100 e 300 mg do fármaco. É relevante a garantia do controle de qualidade destes produtos, a partir do desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, utilizando a menor quantidade de solventes tóxicos, agredindo menos o meio ambiente. O objetivo deste estudo foi desenvolver métodos analíticos sustentáveis, utilizando a espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo fotodiodos (CLAE-DAD), realizar estudos de dissolução e de estabilidade para o controle de qualidade de alopurinol (produto acabado). Foi utilizado otimização univariada para o estabelecimento das condições espectrofotométricas e cromatográficas para a detecção do fármaco e, multivariado para a seleção do meio de dissolução, além do estudo de estabilidade do fármaco. Foram adquiridas 06 amostras de medicamentos: 03 apresentações de 100 mg [referência (Z1) e genéricos (M1 e S) e 03 apresentações de 300 mg (referência (Z2) e genéricos (M2 e P). As condições otimizadas para o método espectrofotométrico foram: meio de solubilização HCl 0,001 mol L-1 e comprimento de onda 249 nm; e, para o cromatográfico: Coluna C8 (150 mm x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel: etanol 50% + HCl 0,1 mol L-1 25% + água ultrapura 25%, fluxo: 0,6 mL min-1, detecção em 249 nm e tempo de análise de 5 minutos. Os métodos foram validados conforme parâmetros da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e Resolução – RDC nº 166/2017, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), exibindo para o método espectrofotométrico: exatidão entre 99,61 e 99,86%; precisão (desvio padrão relativo, DPR < 0,70%); limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,08 e 0,24 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 0,80%, em relação a precisão. Para o método cromatográfico, obteve-se: exatidão na faixa entre 99,76 e 99,80%; precisão (DPR < 0,50%); LOD e LOQ de 0,06 e 0,18 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 1,90%, em relação a precisão. Para os ensaios (teste e perfis) de dissolução, as condições ótimas foram: meio de dissolução HCl 0,001 mol L-1, rotação de 75 rpm e aparato tipo 2 (pá). Os comprimidos contendo alopurinol se dissolveram antes de 15 minutos, exibindo perfis de dissolução semelhantes, após análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. O modelo cinético que representou o processo de dissolução dos medicamentos foi o de primeira ordem, exibindo os melhores coeficientes de correlação. Os medicamentos analisados apresentaram estabilidade frente a degradação ácida, básica e térmica; não exibindo a estabilidade para a degradação oxidativa, com degradação acima de 10% do teor de alopurinol no meio de peróxido de hidrogênio 3%, quando submetidos a aquecimento a 60 ºC por 5 dias. Os métodos desenvolvidos foram satisfatórios para quantificar o fármaco alopurinol, em comprimidos, utilizando os princípios da química verde. Portanto, os métodos propostos podem ser utilizados pelas indústrias farmacêuticas e agências regulatórias para o controle de qualidade de comprimidos contendo alopurinol, uma vez que utilizam um menor quantitativo de solventes nocivos à saúde humana e meio ambiente, contribuindo para um ambiente mais sustentável e princípios da química verde.
- ItemEstado da arte e estudo fitoquímico e das atividades antimicrobianas, antioxidantes, antifúngica, citotóxica em células tumorais C6 de glioma e o potencial uso curativo de biofilmes de Libidibia ferrea Mart(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Santana, Aiane Nascimento; Souza Neta, Lourdes Cardoso deLibidibia ferrea Mart é uma espécie vegetal pertencente ao gênero Caesalpinia (subfamília: Caesalpinioideae, Fabaceae) que é popularmente conhecida como ‘pau ferro’ ou ‘jucá’. Essa planta é comum no Brasil com ocorência principalmente no Cerrado, além da Caatinga e Mata Atlântica. A L. ferrea é largamente conhecida devido às suas propriedades terapêuticas na medicina tradicional. Este estudo relata uma análise acerca de L. ferrea dividia em três capítulos: 1. Uma revisão de literatura sobre a fitoquímica, atividades biológicas e aplicações terapêuticas; 2. Efeitos da variação sazonal no conteúdo total de polifenóis, flavonoides totais, taninos, na atividade antioxidante in vitro, análise multivariada e citotóxixa em linhagem celular C6 de glioma de ratos dos extratos etanólicos do caule de L. ferrea coletados nos biomas da Caatinga e Mata Atlântica durante as quatro estações do ano: inverno, primavera, verão e outono, bem como, as propriedades antiabéticas in vivo dos extratos; 3. Produção de filmes de quitosana incorporados com extrato e pó do fruto L. ferrea e suas propriedades antimicrobianas.
- ItemAvaliação da composição centesimal e multielementar, compostos bioativos, correlação filogenética e atividade antimicrobiana de plantas alimentícias não convencionais (PANC)(Universidade do Estado da Bahia, 2020-04-17) Moura, Hesrom Fernandes Serra; Santos Júnior, Aníbal de Freitas Santos; Silva, Mariangela Vieira Lopes Silva; Santos, Daniela Cristina Muniz Batista dosAs plantas alimentícias não convencionais (PANC) são consumidas em diversas partes do mundo, como alternativa e/ou complemento alimentar. Estudos visando a segurança alimentar, nutricional e biológica são relevantes para a manutenção da alimentação segura e potenciais aplicações, em diferentes setores da economia. Dentro dessa perspectiva, este estudo teve como objetivo avaliar a composição centesimal, multielementar (macro e microelementos), o perfil de compostos fenólicos, a correlação filogenética e a atividade antimicrobiana das PANC: Alfavaca fina (O. basilicum), Erva de jabuti (P. pelucida), Caruru (A. viridis), Língua de vaca (T. paniculatum), Taioba (X. sagittifolium), Coentrão (E. foetidum), Beldroega (P. Oleracea), Flor de Chanana (T. ulmifolia), Hortelã grosso (P. amboinicus) e Hortelã miúdo (M. spicata). Das metodologias propostas, na análise da composição centesimal foram obtidas as concentrações de umidade (84,85 a 95,16 %), cinzas (0,59 a 2,41 %), proteínas (0,04 a 0,99 %), lipídeos (0,54 a 3,08 %) e carboidratos (1,06 a 11,79 %). Na análise multielementar, através de digestão ácida em forno de microondas e Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) para os macros e micronutrientes (Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Sn, Sr e Zn) as concentrações variaram de 0,30 ± 0,01 mg Kg-1 para o Zn nas folhas de Hortelã grosso (P. amboinicus) a 34504 ± 185 mg Kg-1 (3,45 %) para a Beldroega (P. Oleracea L.). Os elementos As, Cd, Co, Pd, Sb, Se e V mostraram-se abaixo dos limites de detecção (LOD). A precisão foi avaliada pelo desvio padrão relativo (RSD), sendo < 2% e coeficiente de determinação (R2) de 0,9995-0,9999. Análise de componentes principais (PCA) e análise de agrupamentos hierárquicos (HCA) foram aplicados para avaliar a similaridade das PANC. Os bioativos fenólicos foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os teores de ácidos fenólicos: caféico, clorogênico, elágico, ferúlico, gálico, p-cumarico, seringa, transcinâmico e vanílico variaram de 1,09 ± 0,17 mg Kg-1 para o ácido siringico nas flores de Chanana (T. ulmifolia) a 2.147,48 ± 11,09 mg Kg-1 para o ácido clorogênico nas folhas de Coentrão (E. foetidum). A faixa de LOD e LOQ obtidos para ácidos fenólicos foi de 0,55–0,77 mg kg−1 e, para flavonoides, 0,82-0,442 mg kg−1. O RSD inferiores a 0,3% e o coeficiente de correlação (R2) >0,9995 foram obtidos. A correlação filogenética foi obtida por ferramentas bioinformáticas e mostrou a tendência de formação de três grupos, de acordo com os ancestrais comuns: Taioba (X. sagittifolium) e Erva de jabuti (P. pelucida) com ancestrais mais recentes e a Flor de Chanana (T. ulmifolia), com ancestral incomum ao grupo em estudo. Os testes antimicrobianos com os extratos etanólicos das plantas foram realizados contra as bactérias: S. aureus, B. subtilis, E. coli, P. aeruginosa e os fungos: C. albicans e C. glabrata. Os extratos (500 μg mL-1) das folhas de Coentrão (E. foetidum), Beldroega (Portulaca Oleracea L.) e Língua de vaca (T. paniculatum) apresentaram atividade bactericida contra a B. subtilis. Contra o S. aureus, os extratos (500 μg mL-1) das folhas de Beldroega (P. Oleracea L.), Hortelã grosso (P. amboinicus), Caruru (A. viridis) e flores de Chanana (T. ulmifolia) mostraram atividade antimicrobiana. Extratos (250 μg mL-1) de folhas de Beldroega (P. Oleracea L.) e flores de Chanana (T. ulmifolia) apresentaram atividade antifúngica. Ainda, os extratos (500 μg mL-1) de flores de Chanana (T. ulmifolia) demosntararm atividade bactericida contra S. aureus. A partir dos resultados obtidos, pode-se sugerir que as PANC estudadas são potenciais fontes nutricionais para a suplementação e segurança alimentar, além de alternativas naturais para o uso contra micro-organismos.
- ItemRemoção de íons Cu (II), Ni (II) e Cr (VI) em solução aquosa utilizando fibras de sisal (AGAVE SISALANA)(Universidade do Estado da Bahia, 2021) Costa, Andréa CardosoNesse trabalho foi realizado um estudo monoelementar de adsorção, utilizando fibra de sisal (Agave sisalana) como adsorvente natural de baixo custo com o intuito de remover os íons metálicos Cu (II), Ni (II) e Cr (VI) que são potencialmente tóxicos ao organismo em meios aquosos. Inicialmente, a fibra de sisal, foi devidamente higienizada e posteriormente foram utilizadas técnicas de caracterizações com o objetivo de analisar a aspectos morfológicos da fibra vegetal e algumas de suas propriedades físicas e químicas. Sendo assim, aplicou-se espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura acoplado ao espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva, espectrômetro de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX), teor de cinzas e umidade da fibra de sisal e determinação do pH do ponto de carga zero (pHpcz). Constatou-se através das caracterizações que a biomassa utilizada, apresenta composição rica em compostos orgânicos, destaca-se a celulose e a lignina e esse fato potencializa a utilização da fibra de sisal como adsorvente natural. O estudo de adsorção foi realizado em três sistemas individuais contendo soluções padrões de Cu (II), Ni (II) e Cr (VI), analisou-se os parâmetros de adsorção para cada sistema, em seguida foi feito o estudo do equilíbrio de adsorção e com base nas informações obtidas através das isotermas plotadas aplicou-se os modelos matemáticos propostos por Langmuir, Freundlich, Dubinin-Radushkevich e Temkin. Conclui-se que para cada sistema um modelo foi melhor ajustado, contudo observou-se que as constantes calculadas para o fator energia, sugerem que os processos adsortivos estejam ocorrendo por meio de força de interações mais fracas, denotando ser do tipo fisissorção. A partir da construção das isotermas de adsorção notou-se que dentre os fatores estudados o mais significativo foi o pH.
- ItemDesenvolvimento de método eco-friendly para determinação de defensivos agrícolas por HPLC/DAD(Universidade do Estado da Bahia, 2021-12-10) Santos, Larissa Passos dos; Santana, Débora de Andrade; Pereira, Madson de GodoiO trabalho apresentado demonstra e discute o desenvolvimento de método cromatográfico para separação e determinação de oito defensivos agrícolas com atendimento aos critérios da Química Verde, através da substituição da fase móvel do método cromatográfico de referência por um solvente menos agressivo ecologicamente. A análise de defensivos agrícolas se faz necessária devido à elevada taxa de liberação desses compostos, pelo governo brasileiro, nos últimos anos e consequentemente maior contaminação de variados ecossistemas, podendo chegar inclusive às mesas dos consumidores. Essas substâncias possuem uso liberado para uma gama de plantações e no Brasil, os teores para utilização são apresentados nos índices monográficos da ANVISA. A determinação analítica de defensivos agrícolas envolve etapas que podem ser realizadas através de diferentes técnicas associadas a variados métodos que vem sendo desenvolvidos e validados com o objetivo de apresentar maior confiabilidade, além do atendimento aos requisitos da legislação e atualmente apresentando propostas baseadas nos princípios da Química Verde. Nesse sentido, o método desenvolvido apresentou bons resultados com valores de fator de retenção (k), fator de separação (α), número de pratos teóricos (N) e resolução (Rs) acima dos valores estabelecidos para boas separações cromatográficas. Além disso, apresentou resultados excelentes para as métricas de análise verde com alta pontuação na eco-escala e boa apresentação no pictograma de NEMI. A análise também apresentou valores que indicaram a linearidade do método com boa precisão, seletividade e sensibilidade com limites de detecção e quantificação nas faixas de 0,50 a 0,94 mg L-1 e 0,74 a 1,81 mg L-1, respectivamente.
- ItemDeterminação de compostos fenólicos totais em frutas com detecção colorimétrica por imagem digital(Universidade do Estado da Bahia, 2021-12-20) Costa, Rafael Conceição; Santos, Walter Nei Lopes dos; Dias, Fábio Cerqueira de Souza; Ferreira, Sérgio Luis CostaNesse trabalho, um método colorimétrico por imagem digital foi desenvolvido para determinação do teor de fenólicos totais em Frutas, comercializadas na cidade de Salvador-Ba, usando o reagente de Folin-Denis. As frutas foram selecionadas e lavadas, em seguida, foram congeladas, liofilizadas, trituradas e peneiradas, em uma peneira de 100 mesh. O processo continuou com a pesagem de 0,5 g da amostra para o preparo da solução que continha 30 ml de metanol, sendo esta solução pré-concentrada para 1,5 ml e estocada. Conseguinte, as imagens digitais das soluções cromogênicas, formada pela reação da solução pré-concentrada e o reagente folin ciocalteu, foram capturadas usando uma câmera HD (que estava acoplada em uma caixa de madeira branca), armazenadas no formato JPEG e analisadas com base no modelo de cores RGB. A otimização da medida colorimétrica foi realizada empregando metodologia multivariada e os dados obtidos no canal vermelho foram utilizados como resposta quimiométrica. Para realizar os estudos deste canal, três processamento foram propostos, S = Log(255/R), S = Log(237,252/R) e S = (255 – R). O processamento S = (255 – R) foi o que apresentou valores mais próximos da espectrofotometria de absorção molecular. Assim, as amostras de casca e polpa dos frutos foram analisadas pelo método proposto e os teores de fenólicos totais variaram de 157 a 832 mg/100. Logo, esses resultados não diferiram, significativamente, daqueles obtidos por espectrofotometria de absorção molecular.
- ItemDeguelia costata (benth.) A. M. G. Azevedo: triagem fitoquímica, atividades antimicrobianas, antiprotozoárias e antitumorai(Universidade do Estado da Bahia, 2021-12-21) Santos, Rebeca Lopes; Souza Neta, Lourdes Cardoso de; Marques, Edson de Jesus; Araújo, Floricéa MagalhãesAs doenças infecciosas e o câncer ainda são responsáveis por altos índices de mortalidade em todo mundo. Estudos que visem a descoberta de potenciais agentes anti-infecciosos, especialmente de espécies de Fabaceae, são necessários para o tratamento destas doenças. Neste trabalho foram investigadas as atividades antiprotozoária, antibacteriana, antifúngica e citotóxica frente a linhagem HL-60 dos extratos em diclorometano (EDFDC) e metanol (EMFDC) das folhas, em etanol das raízes (EERDC), em diclorometano (EDCsDC) e etanol (EECsDC) das cascas, de algumas frações destes extratos e substâncias de Deguelia costata (Fabaceae), bem como a análise do perfil químico desses extratos. Os EERDC e EDFDC de D. costata e seus respectivos compostos escandenina e 4’-O-metilderrone foram avaliados contra Trypanosoma cruzi e Leishmania amazonensis. Todas as amostras testadas foram ativas para a forma amastigota de T. cruzi com valores de EC50 na faixa de 34,5 a 9,8 µg mL-1. Destes, apenas o EDFDC inibiu a forma tripomastigota (EC50 de 22,3 µg mL-1). Já quanto a ação leishmanicida contra promastigota de L. amazonensis, 4’-O-metilderrone e escandenina apresentaram melhor efeito em relação aos extratos, com valores de IC50 de 43,26 µg mL1e 45,92 µg mL-1, respectivamente. As amostras mostraram índice de seletividade acima de 1, para ambos os parasitas e não foram citotóxicas para macrófagos. Os EERDC, EDFDC, EMFDC, frações de EMFDC e as substâncias escandenina, 4’-O-metilderrone e 4’-O-metilalpinumisoflavona foram testados em células HL-60. Desses, o EDFDC e 4’O-metilalpinumisoflavona foram os mais ativos frente à linhagem HL-60 com IC50 de 19,7 µg mL-1 e 34,9 µg mL-1, respectivamente. Adicionalmente, os EMFDC, EDCsDC, EECsDC e algumas de suas frações foram testados quanto ao efeito antimicrobiano. Desses, o EECsDC e sua fração 5-8 foram ativos frente Candida albicans e as frações do EMFDC foram ativos frente Micrococcus luteus, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, B. subtilis e C. albicans. O estudo fitoquímico do EMFDC resultou no isolamento de 4’O-metilderrone e 4’-O-metilalpinumisoflavona, cujas fórmulas estruturais foram identificadas por RMN de 1H e comparação com dados da literatura. As atividades biológicas encontradas para os extratos e frações de D. costata podem ser inferidas à presença de isoflavonas e 4-hidroxi-3-fenilcumarinas, previamente relatados nesta espécie. Assim, esses resultados indicam que o estudo fitoquímico de D. costata é uma estratégia promissora para descoberta de potenciais isoflavonoides para o tratamento do câncer e de doenças infecciosas.
- ItemAproveitamento de sementes de goiaba e/ou cajá na obtenção de fotocatalisadores baseados em óxido de ferro(Universidade do Estado da Bahia, 2021-12-28) Santos, Thaiane Siqueira dos; Souza, Marluce Oliveira da Guarda; Souza , Alexilda Oliveira de; Santos, Kelly Rodrigues dosResíduos da agroindústria, a exemplo de cajá e goiaba, quando descartados inadequadamente provocam sérios problemas ambientais conduzindo à necessidade de aproveitamento. Há possibilidade de aplicação, em diversos setores tecnológicos, como na obtenção de novos materiais por inserção da biomassa em sínteses de óxidos de ferro para gerar compósitos e aprimorar as propriedades. A síntese por precipitação é um dos métodos que podem ser empregados para produção desses materiais, sendo altamente utilizada por ser de baixo custo, simplicidade de processamento e apropriada para geração de nanopartículas. Neste processo podem ser obtidas distintas fases de óxidos de ferro e ao combinar com biomassa, pode produzir compósitos com propriedades adequadas em processos fotocatalíticos. O objetivo do presente trabalho foi a produção de óxido de ferro na fase goetita em presença da semente de cajá e/ou goiaba, na proporção 1:1, por precipitação alterando os parâmetros da síntese na obtenção de materiais para aplicação na fotocatálise de corantes. As amostras passaram por tratamento térmico a 200°C, sendo codificadas como G, GCA, GGoi e GGCA, e as sem tratamento térmico, codificadas como SG, SGCA, SGGoi e SGGCA. As amostras foram caracterizadas por: Análise Térmica, Difração de Raios-X (DRX), Ponto de Carga Zero e Espectroscopia de Reflectância Difusa. As curvas de DRX dos compósitos mostraram sinais de goetita mal cristalizada e componentes da celulose, mesmo após tratamento térmico, observando-se pequenas diferenças no potencial de cargas na superfície dos compósitos. Os valores de band-gap das amostras possibilitam seu emprego na região do visível em processos fotocatalíticos. Os materiais foram aplicados na fotocatálise do corante azul de metileno (70 mg L-1 ), e conduziram a porcentagens de descoloração acima de 80% para todas as amostras, após 120 min de teste. As amostras G, seguida da GCA, apresentaram maior velocidade aparente frente as outras apesar do menor valor de band-gap, sugerindo que distintos mecanismos podem estar ocorrendo e favorecendo a fotocatálise. Pode-se concluir que a metodologia empregada proporcionou o aproveitamento dos resíduos de goiaba e cajá na obtenção de semicondutores com elevado potencial para uso na fotocatálise heterogênea inclusive empregando radiação solar. A mistura dos dois resíduos produz melhores propriedades fotocatalíticas do que cada um separadamente.
- ItemEstudo cinético de decomposição térmica de polímeros de impressão iônica multifuncionais para remoção seletiva de metais tóxicos em solução aquosa – síntese e caracterização(Universidade do Estado da Bahia, 2022) Barros, Jéssica de Vasconcelos Cardoso; Virgens, Cesário Francisco das; Chaves, Michel Ricardo de Barros; Santos, Arnaud Victor dosO descarte inadequado de efluentes contaminados por metais tóxicos causam a deterioração da qualidade nas águas superficiais e associado a este fenômeno o consequente impacto em ecossistemas aquáticos e na saúde humana. Dentre estes metais destacamos o níquel e mercúrio. Na busca por materiais na remediação de áreas impactadas por tais contaminantes, os polímeros impressos ionicamente (IIPs, do inglês ionic imprinted polymers) recebem destaque devido ao seu elevado grau de pureza, seletividade e altas taxas de remoção. Nesse contexto, a fim de obter um material com o devido grau de pureza e fácil regeneração, para remoção de Ni(II) e Hg(II) de efluentes, realizou-se a síntese de IIP multifuncional tendo como íons moldes Ni2+ e Hg2+, utilizando ditizona como complexante, ácido metacrílico e dimetacrilato de etilenoglicol como monômero e agente de ligação cruzada, respectivamente. Seguindo uma rota já desenvolvida no grupo de pesquisa – com abordagem de aprisionamento e metodologia de polimerização radicalar usando o método de Bulk, resultando em uma matriz polimérica porosa com cavidades incorporadas – efetuou-se um planejamento, diminuindo o tempo de polimerização e de consumo de reagentes. Para avaliar a estabilidade termocinética do material, fezse análise termogravimétrica (TG/DTG) e estudo cinético empregando os métodos não-isotérmicos de Flynn-Wall-Ozawa (FWO) e Modelo da energia ativada distribuída (DAEM, do inglês Distributed activated energy model). Foram também avaliados os resultados das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR, do inglês Fourier transform infrared) e Difratometria de Raios X. A análise dos parâmetros cinéticos evidencia que as amostras apresentam estabilidade térmica, variando pouco os seus valores da energia de ativação e ambos os métodos apresentaram um R² acima de 0,9 em uma ampla faixa de taxa de conversão. A amostra IIP-Ni2+ apresentou um evento de perda de massa, assim como a amostra IIP-Ni2+/Hg2+, com menor diferença de temperatura, o que indica que é a amostra que apresenta maior estabilidade térmica.
- ItemAvaliação da atividade antioxidante in vitro e determinação do perfil fenólico em amostras de manjericão (OCIMUM BASILICUM. L)(Universidade do Estado da Bahia, 2022) Pita, Bernardo da Silva; Santos, Walter Nei Lopes dos; Sauthier, Maria Celeste da Silva; Silva Júnior, Jucelino Balbino daEste trabalho descreve a determinação de substâncias fenólicas e atividade antioxidante, em folhas de manjericão verde (Ocimum basilicum L.), comercializadas na cidade de Salvador-Bahia, empregando a cromatografia líquida de alta performance com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD) e espectrofotometria. Foram utilizadas amostras de manjericões de diferentes formas de cultivo (tradicional e hidropônico) e locais de comercialização. A metodologia desenvolvida baseou-se em métodos já descritos, validados e amplamente difundidos nesses tipos de análises, que foram adaptados. A extração foi ajustada a fim de corroborar com os princípios da Química Verde e validada através de figuras de mérito. O perfil fenólico das amostras foi avaliado por um método que permitiu a separação e identificação de 17 polifenóis por HPLC-DAD. As maiores concentrações dentre os flavonoides, foram para a rutina e a crisina, enquanto nos ácidos fenólicos destacaram-se o ácido siríngico e o ácido cafeico. O teor dessas substâncias foi maior no manjericão convencional. Também foram avaliados o Teor de Compostos Fenólicos Totais (TCFT); Teor de Flavonoides Totais (TFT); e capacidade antioxidante por DPPH (2,2 - difenil-1-picril-hidrazil). Um considerável teor de bioativos foi determinado nas amostras de manjericão com cultivo convencional e hidropônico. Considerando-se que muitos estudos do manjericão são realizados sob condições controladas, é importante a pesquisa que se desenvolve sobre uma perspectiva de análises do que é ofertado para a população diretamente e amplamente consumido in natura, incentivando o consumo saudável e o comércio sustentável. Ressalta-se também que esta é uma planta comum no Nordeste, que pode ser cultivada em jardins e quintais, sem grandes custos, o que favorece a agricultura familiar e a economia solidária.
- ItemAvaliação da extração e determinação de bioativos fenólicos em cápsulas contendo hibiscus comercializadas no Brasil(Universidade do Estado da Bahia, 2022) Santos, Bárbara Ane Sousa dos; Santana, Débora de Andrade; Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Dias, Fábio de Souza; Mota, Milleno DantasDrogas vegetais encapsuladas vêm sendo utilizadas no tratamento ou prevenção de doenças associadas ao estresse oxidativo, o que se atribui à presença de compostos bioativos. O hibiscus é um exemplo de droga vegetal, pertencente ao gênero de plantas da família Malvaceae, que possui benefícios relacionados a saúde, conferidos pela existência de compostos fenólicos que atuam como agentes antioxidantes. Muitos trabalhos quantificam o teor e caracterizam o perfil fenólico de amostras de hibisco in natura, entretanto, apesar da grande utilização das cápsulas, até o presente momento não se encontra trabalhos explorando essa matriz. Uma avaliação de compostos bioativos em cápsulas de hibisco comercializadas em Salvador-Bahia, foi realizada com o emprego de ferramentas quimiométricas e análise de Metodologia de Superfície de Resposta (RSM) Box-Behnken, para entendimento da relação entre as variáveis: volume do meio, pH do meio e volume de eluente, sendo 333 mL, 2 e 2 mL, as respectivas condições otimizadas da dissolução. Através de testes físicos, verificou-se que a maioria das cápsulas atende aos critérios preconizados pela Farmacopeia brasileira e que os Teores de Fenólicos Totais (TPC) encontrados variam de 3.579 mgEqAg/100g a 4.947 mgEqAg/100g. Empregando-se a extração em fase sólida (SPE) após a dissolução, constatou-se um aumento na sensibilidade da técnica de análise, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detector de arranjos de diodo (HPLC-DAD), sendo possível identificar a presença de 13 compostos fenólicos: ácidos gálico, protocatecuico, clorogênico, cafeico, sinríngico, p-cumárico, ferúlico, elágico e trans-cinâmico, bem como catequina, vanilina, rutina e naringenina. Ferramentas de análises exploratórias dos dados, como Análise de Agrupamentos Hierárquicos (HCA) e Análise de Componentes Principais (PCA), demonstraram a formação de dois grupos presentes entre as amostras e a influência de alguns analitos na separação.
- ItemAnálise da composição multielementar de sombras para olhos, expostas ao consumo em Salvador Bahia-Brasil, empregando espectrometria de emissão atômica(Universidade do Estado da Bahia, 2022-02-21) Santana, Cinira Mello; Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Silva, Mariangela Vieira Lopes; Magalhães, Hemerson Iury FerreiraA utilização de cosméticos, especialmente sombra para olhos, remonta milênios, sendo descrito desde o antigo Egito e sua comercialização atualmente possui grande impacto na economia brasileira. A presença de elementos potencialmente tóxicos em cosméticos, para uso nos olhos ou em regiões próximas a estes, se torna um problema de Saúde Pública, devido à potencial absorção destes xenobióticos por via ocular, nasolacrimal e sistêmica. Este estudo teve como objetivo investigar a composição multielementar, com foco nos elementos essenciais e/ou potencialmente tóxicos, em cosméticos (sombra para olhos), expostos ao consumo na cidade de Salvador-Bahia-Brasil, através da técnica espectroanalítica de Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram adquiridas seis unidades de sombras para olhos em lojas de bairros populares da cidade, sendo três de origem brasileira e três de origem chinesa. As amostram digeridas por digestão ácida, em bloco digestor fechado, com 6 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 + 1 mL de Triton X-100 (25%, v v-1) + 1mL de água ultrapura. O método foi validado, através da análise da linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O método proposto para pré-tratamento de amostras de sombras para olhos mostrou-se eficiente e a técnica analítica por ICP OES apresentou-se sensível, robusta e com capacidade para quantificação multielementar. A precisão foi avaliada pelo desvio padrão relativo (DPR, < 15%) e a linearidade pelos coeficientes de determinação (R2) de 0,9989-0,9998. As concentrações, em µg g-1, obtidas para os elementos foram: Al (852 – 21.867), Ba (3,47 – 104), Cd (1,69 – 6,93), Cr (2,41 – 66,59), Cu (8,72 – 14,50), Mn (92,21 – 1.189), Ni (3,12 – 40,66), Pb (<0,65 – 5,06), Sb (1,10 – 10,45), Sr (0,76 – 46,01), Ti (31,75 – 441), V (1,09 – 1,72) e Zn (24,91 – 2.600). Os elementos As, Co, Mo e Se mostraram-se abaixo do LOD. Neste estudo, independente das composições e origens das amostras (brasileira ou chinesa), elevados teores de Al, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Ti, V e Zn foram observados, ultrapassando a Ingestão Diária Recomendada (IDR), a Ingestão Semanal Tolerável Provisória (ISTP) e os limites máximos toleráveis, conforme legislações sanitárias brasileiras, podendo apresentar riscos potenciais à saúde humana. Este trabalho se propôs a contribuir para o controle de qualidade de produtos cosméticos, como também, com as condutas regulamentadoras que limitam os riscos de exposição a elementos químicos à saúde humana, no Brasil.
- ItemAquisição de tolerância à estresses abióticos: contribuição dos genes da família terpeno sintase em mamona (Ricinus communis. L)(Universidade do Estado da Bahia, 2022-07-28) Oliveira, Jonhenes Silva de; Jesus, Paulo Roberto Ribeiro de; Loureiro, Marta Bruno; Andrade, Marcos Vinicius Silva deDas dificuldades que permeiam o estudo dos terpenos, destaca-se a complexidade que envolvem os genomas das espécies envolvidas e as restrições quanto ao estudo das vias biossintéticas para a maioria destes compostos. Este trabalho objetivou fornecer subsídios teóricos e metodológicos para a obtenção de linhagens de Ricinus communis com elevada tolerância à estresses abióticos que possam ser utilizadas em programas de melhoramento genético e para o desenvolvimento de cultivares que possam ser plantadas pelo pequeno agricultor rural, mediante caracterização bioquímica e molecular do comportamento de genes da família terpeno sintase. Os resultados obtidos neste trabalho identificaram 46 genes responsáveis pela produção de enzimas altamente especializadas e conhecidas como Terpeno sintase. .A localização subcelular, distribuição de éxons, íntrons, regiões regulatórias transcricionais bem como elementos cis promotores são relatados. A designação de subfamílias (TPS-a – TPS-g) são apresentadas de acordo com a classificação de motifs conservados encontrados nas sequências e estrutura dos genes. Foram encontrados em todos os genes domínios C-terminal e N-terminal no Pfan característicos das enzimas terpenos sintase (PF01397 e PF03936). Além disso, foram encontrados nos genes padrões de motifs conservados, DDXXD, DXDD, NSE/DTE e RRX8W. Sequências de TPS foram alinhadas frente outras espécies modelos e foi comprovado a presença do motif canônico DDXXD, essencial para a regulação enzimática que catalisa a primeira ionização em IPP e DMAPP. Para analisar os efeitos da temperatura (20, 30 e 35 °C), concentração salina (25 mM; 50 mM; e 100 mM de NaCl) e déficit hídrico (-0,2 MPa; -0,6 MPa e -1 MPa) em plântulas de Ricinus communis do genótipo Paraguaçú, foi medido o comprimento de raízes e hipocótilos e a massa seca das raízes, hipocótilos, endospermas e cotilédones após 72 horas de germinação e submetidas aos estresses. forma geral comprometeu a alocação de biomassa nas raízes, hipocótilos, endosperma e cotilédones. Os comprimentos das raízes e dos hipocótilos evidenciaram um desvio da normalidade quando expostas ao estresse térmico em 20°C e não houveram diferenças significativas no comprimento das raízes e hipocótilos expostos à 35°C. Com estes achados, podemos observar possíveis translocações de biomassa, transferências de recursos que darão suporte a planta para atravessar os períodos de estresse.