Drogas vegetais encapsuladas vêm sendo utilizadas no tratamento ou prevenção de doenças associadas ao estresse oxidativo, o que se atribui à presença de compostos bioativos. O hibiscus é um exemplo de droga vegetal, pertencente ao gênero de plantas da família Malvaceae, que possui benefícios relacionados a saúde, conferidos pela existência de compostos fenólicos que atuam como agentes antioxidantes. Muitos trabalhos quantificam o teor e caracterizam o perfil fenólico de amostras de hibisco in natura, entretanto, apesar da grande utilização das cápsulas, até o presente momento não se encontra trabalhos explorando essa matriz. Uma avaliação de compostos bioativos em cápsulas de hibisco comercializadas em Salvador-Bahia, foi realizada com o emprego de ferramentas quimiométricas e análise de Metodologia de Superfície de Resposta (RSM) Box-Behnken, para entendimento da relação entre as variáveis: volume do meio, pH do meio e volume de eluente, sendo 333 mL, 2 e 2 mL, as respectivas condições otimizadas da dissolução. Através de testes físicos, verificou-se que a maioria das cápsulas atende aos critérios preconizados pela Farmacopeia brasileira e que os Teores de Fenólicos Totais (TPC) encontrados variam de 3.579 mgEqAg/100g a 4.947 mgEqAg/100g. Empregando-se a extração em fase sólida (SPE) após a dissolução, constatou-se um aumento na sensibilidade da técnica de análise, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detector de arranjos de diodo (HPLC-DAD), sendo possível identificar a presença de 13 compostos fenólicos: ácidos gálico, protocatecuico, clorogênico, cafeico, sinríngico, p-cumárico, ferúlico, elágico e trans-cinâmico, bem como catequina, vanilina, rutina e naringenina. Ferramentas de análises exploratórias dos dados, como Análise de Agrupamentos Hierárquicos (HCA) e Análise de Componentes Principais (PCA), demonstraram a formação de dois grupos presentes entre as amostras e a influência de alguns analitos na separação.