Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA)
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Navegando Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA) por Orientador "Virgens, Cesário Francisco das"
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- ItemBiocarvão gerado através da pirólise lenta do quiabo (abelmoschus esculentus (l.) Moench): caracterização e desempenho catalítico na redução do cristal de violeta(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Barbosa, Igor Antunes Silva; Virgens, Cesário Francisco das; Martins, Andre Rosa; Silva, Carlos Daniel Silva daO termo biomassa pode ser definido como toda matéria orgânica que é gerada através de um processo biológico (induzido ou espontâneo), além de ser o único recurso carbonáceo renovável com potencial para produzir energia na forma de calor, eletricidade, combustíveis, produtos químicos, dentre outras aplicações. Nesse contexto, empregando a pirolise lenta, os resíduos provenientes do quiabo (Abelmoschus esculentus (L.) Moench), alimento bastante utilizado na culinária baiana em pratos como caruru e quiabada foi empregado visando o reaproveitamento dos resíduos gerados por este fruto que só é utilizado antes da maturação, pois quando maduro fica excessivamente fibroso e inadequado para alimentação. Técnicas convencionais do estado sólido como: Análise Termogravimétrica e a sua Derivada (TG/DTG), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-KBr), Difração de Raios-X (DRX) e Teor de Cinzas foram usadas com vistas ao estudo da geração desse carvão, onde as variáveis: temperatura, tempo e granulometria foram otimizadas. Os biocarvões gerados a 400 e 700°C, granulometria de 30 mesh e no tempo de pirólise de 1 hora, obtiveram rendimento de 48 e 37%, respectivamente, e foram caracterizados por FTIR, TG/DTG e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), revelando que há uma influência da temperatura de pirólise na estrutura do carvão gerado, bem como do comportamento dos biocomponentes majoritários presentes (hemicelulose, celulose, lignina e pectina). O carvão selecionado com o melhor rendimento foi submetido a um tratamento químico com solução de cloreto de zinco 20% (m/v) e calcinado a 600°C numa taxa de aquecimento (de 10°C min-1 visando investigar a influência do tratamento antes e pós calcinação na estrutura do carvão. Como forma de elucidar o processo da formação do carvão em relação aos biocomponentes majoritários presentes foi realizado o TG/DTG em quatro taxas de aquecimento 5/10/15/20°C min-1 onde os resultados de DTG foram deconvoluídos utilizando a função de Fraser- Suzuki. O estudo cinético de decomposição dos principais componentes foi realizado empregando o método isoconversional de Friedman, obtendo os seguintes resultados: 37,38 (pectina); 87,75 (hemicelulose); 109,45 (celulose); e 86,66 kJ mol-1 (lignina) revelando que dentre os biocompomentes a celulose apresenta maior energia de ativação. Na busca de uma aplicação desse carvão gerado foi avaliado o seu desempenho enquanto catalisador na reação de descoloração do corante cristal de violeta pelo agente redutor NaBH4 variando-se o tempo de contato durante a impregnação e a proporção massa:massa de (biocarvão):(ZnCl2). Os resultados obtidos indicaram que a amostra impregnada com maior teor de cloreto de zinco e com maior tempo de contato, foram as mais eficientes no processo catalítico.
- ItemEstudo cinético de decomposição térmica de polímeros de impressão iônica multifuncionais para remoção seletiva de metais tóxicos em solução aquosa – síntese e caracterização(Universidade do Estado da Bahia, 2022) Barros, Jéssica de Vasconcelos Cardoso; Virgens, Cesário Francisco das; Chaves, Michel Ricardo de Barros; Santos, Arnaud Victor dosO descarte inadequado de efluentes contaminados por metais tóxicos causam a deterioração da qualidade nas águas superficiais e associado a este fenômeno o consequente impacto em ecossistemas aquáticos e na saúde humana. Dentre estes metais destacamos o níquel e mercúrio. Na busca por materiais na remediação de áreas impactadas por tais contaminantes, os polímeros impressos ionicamente (IIPs, do inglês ionic imprinted polymers) recebem destaque devido ao seu elevado grau de pureza, seletividade e altas taxas de remoção. Nesse contexto, a fim de obter um material com o devido grau de pureza e fácil regeneração, para remoção de Ni(II) e Hg(II) de efluentes, realizou-se a síntese de IIP multifuncional tendo como íons moldes Ni2+ e Hg2+, utilizando ditizona como complexante, ácido metacrílico e dimetacrilato de etilenoglicol como monômero e agente de ligação cruzada, respectivamente. Seguindo uma rota já desenvolvida no grupo de pesquisa – com abordagem de aprisionamento e metodologia de polimerização radicalar usando o método de Bulk, resultando em uma matriz polimérica porosa com cavidades incorporadas – efetuou-se um planejamento, diminuindo o tempo de polimerização e de consumo de reagentes. Para avaliar a estabilidade termocinética do material, fezse análise termogravimétrica (TG/DTG) e estudo cinético empregando os métodos não-isotérmicos de Flynn-Wall-Ozawa (FWO) e Modelo da energia ativada distribuída (DAEM, do inglês Distributed activated energy model). Foram também avaliados os resultados das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR, do inglês Fourier transform infrared) e Difratometria de Raios X. A análise dos parâmetros cinéticos evidencia que as amostras apresentam estabilidade térmica, variando pouco os seus valores da energia de ativação e ambos os métodos apresentaram um R² acima de 0,9 em uma ampla faixa de taxa de conversão. A amostra IIP-Ni2+ apresentou um evento de perda de massa, assim como a amostra IIP-Ni2+/Hg2+, com menor diferença de temperatura, o que indica que é a amostra que apresenta maior estabilidade térmica.
- ItemSíntese de óxido de Cobre II mediado pelo extrato da biomassa - clitoria fairchildiana r. A. Howard empregando os sais precursores nitrato, sulfato e cloreto(Universidade do Estado da Bahia, ) Paulino, Andrei Santos da Silva; Virgens, Cesário Francisco das; Santana, Débora de Andrade; Magalhães, Robert Newton da Silva HenriquesO crescente interesse pela geração de materiais por meio de metodologias ecologicamente amigáveis tem sido considerado como uma das novas fronteiras científicas para o século XXI. A obtenção de óxidos simples por síntese química gera vários resíduos tóxicos e danos ao meio ambiente, uma vez que na sua grande maioria os agentes precipitantes empregados são reagentes tóxicos que podem causar impactos negativos, tanto ao meio ambiente como à saúde humana. Nessa perspectiva, esse trabalho propõe diminuir esses impactos através de uma rota simples, rápida e sustentável - síntese verde - uma proposta eco-friendly, na substituição do agente precipitante por ser uma alternativa mais segura na geração desses óxidos. O óxido simples escolhido foi oriundo de três sais precursores de: sulfato/nitrato e/ou cloreto de cobre que foram formados na presença do extrato da biomassa. As sínteses verdes utilizam extratos de precursores vegetais em substituição às bases e permitem uma geração mais limpa, substituindo um agente químico com elevado grau de toxicidade e bastante agressivo ao meio ambiente por um conjunto de compostos extraídos de um resíduo sólido, onde se pode destacar ainda a redução de custos. Nesse trabalho os extratos foram obtidos a partir da espécie arbórea Clitoria fairchildiana R. A. HOWARD popularmente conhecida como faveira que foi coletada no Bairro de Nazaré nas coordenadas 12°58'52.0"S 38°30'18.9"O, próximo à praça Tereza Cristina Lustosa em 22 de junho de 2019, pela manhã. Da espécie foram coletadas as cascas (C), folhas (F) e sementes (S) que foram lavadas em imersão em água deionizada e em seguida, feito uma rápida lixiviação com ácido nítrico 10 % (v/v) com o intuito de remover as impurezas. Na sequência CFS foram secas em estufas com circulação de ar por 72 horas a 50°C, para uma secagem efetiva e manutenção dos componentes que se degradem a baixas temperaturas. A formação e crescimento de cristais de óxido de cobre II (CuO) foi realizado pelo emprego do método de coprecipitação verde assistida por micro-ondas a partir dos precursores: cloreto de cobre II dihidratado, nitrato de cobre II trihidratado e sulfato de cobre II pentahidratado. A extração ocorreu por refluxo da biomassa tendo como solvente água ultrapura. Foram geradas nove amostras que foram caracterizados por com Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios-X (DRX) e Análise Termogravimétrica. A partir da análise comparativa dos espectros de FTIR com os resultados dos difratogramas indicaram um possível mecanismo de complexação dos íons Cu2+, sendo este relacionado à ação complexante de compostos fenólicos dos extratos aquosos. Com os resultados das análises termogravimétricas foi possui acompanhar a decomposição térmica dos principais constituintes majoritários, a lignina e a celulose comumente chamados de materiais lignocelulósicos. Por meio dos difratogramas, e das curvas termogravimétricas foi possível observar que a germinação dos sólidos segue uma sequência favorável nitrato>sulfato>cloreto na formação do precipitado mais adequadas para futuras aplicações onde os óxidos de nitrato de cobre II apresentaram maior cristalinidade e fase única de CuO demandando uma menor temperatura de calcinação.
- ItemSíntese verde mediada por micro-ondas de nanopartículas de óxido de zircônio (zro2) empregando o extrato aquoso de Abelmoschus esculentus L. Moench (Quiabo)(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Castro, João Daniel Santos; Virgens, Cesário Francisco das; Santos, Walter Nei Lopes dos; Magalhães, Robert Newton Silva HenriquesO presente trabalho objetiva a síntese verde de nanopartículas de óxido de zircônio, empregando extrato aquoso das sementes (AES) e polpas (AEP) de Abelmoschus esculentus L. Moench (quiabo). As partículas geradas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios-x (DRX), análise termogravimétrica (TG, DTA e DTG), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta/visível (Uv-Vis DRS), volume de poros e área superficial especifica (BET e BJH). Um estudo cinético de termodescomplexação também foi realizado com o intuito de avaliar a evolução térmica e os parâmetros cinéticos de formação de óxido de zircônio. A partir da análise comparativa dos espectros de FTIR das amostras calcinadas e não calcinadas infere-se um possível mecanismo de complexação dos íons Zr4+, sendo este relacionado à ação complexante de polifenóis e compostos taninos provenientes dos extratos vegetais. O estudo cinético de termodescomplexação revela que as forças quelante-íon no complexo AES-Zr são maiores se comparadas ao complexo AEP-Zr (190 kJ frente a 50 kJ). Quanto ao perfil térmico, observa-se que as amostras são distintas, apresentando os principais eventos de evolução térmica em diferentes temperaturas. Pode-se inferir também que os precursores influenciam nas propriedades físico-químicas e morfológicas das nanopartículas geradas. A amostra AEPc -Zr apresenta maior tamanho de cristalito (11 nm) frente à amostra AESc -Zr (6 nm), contudo, observase que as duas amostras apresentam majoritariamente a fase tetragonal do óxido de zircônio. Quanto ao bandgap das amostras geradas observa-se que não há diferença significativa entre elas ficando estimados em torno de 4,8 eV. Foi observado que o material gerado apresentou atividade catalítica frente a descoloração do corante cristal de violeta, degradando 85% do corante em até 11 minutos na presença do borohidreto de sódio.