Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA)

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Navegando Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA) por Orientador "Santos Júnior, Aníbal de Freitas"

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    Análise da composição multielementar de sombras para olhos, expostas ao consumo em Salvador Bahia-Brasil, empregando espectrometria de emissão atômica
    (Universidade do Estado da Bahia, 2022-02-21) Santana, Cinira Mello; Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Silva, Mariangela Vieira Lopes; Magalhães, Hemerson Iury Ferreira
    A utilização de cosméticos, especialmente sombra para olhos, remonta milênios, sendo descrito desde o antigo Egito e sua comercialização atualmente possui grande impacto na economia brasileira. A presença de elementos potencialmente tóxicos em cosméticos, para uso nos olhos ou em regiões próximas a estes, se torna um problema de Saúde Pública, devido à potencial absorção destes xenobióticos por via ocular, nasolacrimal e sistêmica. Este estudo teve como objetivo investigar a composição multielementar, com foco nos elementos essenciais e/ou potencialmente tóxicos, em cosméticos (sombra para olhos), expostos ao consumo na cidade de Salvador-Bahia-Brasil, através da técnica espectroanalítica de Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram adquiridas seis unidades de sombras para olhos em lojas de bairros populares da cidade, sendo três de origem brasileira e três de origem chinesa. As amostram digeridas por digestão ácida, em bloco digestor fechado, com 6 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 + 1 mL de Triton X-100 (25%, v v-1) + 1mL de água ultrapura. O método foi validado, através da análise da linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O método proposto para pré-tratamento de amostras de sombras para olhos mostrou-se eficiente e a técnica analítica por ICP OES apresentou-se sensível, robusta e com capacidade para quantificação multielementar. A precisão foi avaliada pelo desvio padrão relativo (DPR, < 15%) e a linearidade pelos coeficientes de determinação (R2) de 0,9989-0,9998. As concentrações, em µg g-1, obtidas para os elementos foram: Al (852 – 21.867), Ba (3,47 – 104), Cd (1,69 – 6,93), Cr (2,41 – 66,59), Cu (8,72 – 14,50), Mn (92,21 – 1.189), Ni (3,12 – 40,66), Pb (<0,65 – 5,06), Sb (1,10 – 10,45), Sr (0,76 – 46,01), Ti (31,75 – 441), V (1,09 – 1,72) e Zn (24,91 – 2.600). Os elementos As, Co, Mo e Se mostraram-se abaixo do LOD. Neste estudo, independente das composições e origens das amostras (brasileira ou chinesa), elevados teores de Al, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Ti, V e Zn foram observados, ultrapassando a Ingestão Diária Recomendada (IDR), a Ingestão Semanal Tolerável Provisória (ISTP) e os limites máximos toleráveis, conforme legislações sanitárias brasileiras, podendo apresentar riscos potenciais à saúde humana. Este trabalho se propôs a contribuir para o controle de qualidade de produtos cosméticos, como também, com as condutas regulamentadoras que limitam os riscos de exposição a elementos químicos à saúde humana, no Brasil.
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    Desenvolvimento de métodos analíticos sustentáveis, estudos de dissolução e estabilidade para a avaliação da qualidade de alopurinol
    (Universidade do Estado da Bahia, 2020) Oliveira, Anderson Silva de; Santos Júnior, Aníbal de Freitas; Santana, Débora de Andrade
    O alopurinol é um fármaco inibidor da xantina oxidase, utilizado no tratamento da gota e de outras condições associadas com o aumento dos níveis séricos de ácido úrico. No Brasil, esta molécula é fabricada por cinco laboratórios em duas apresentações, comprimidos (genérico e referência) contendo 100 e 300 mg do fármaco. É relevante a garantia do controle de qualidade destes produtos, a partir do desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, utilizando a menor quantidade de solventes tóxicos, agredindo menos o meio ambiente. O objetivo deste estudo foi desenvolver métodos analíticos sustentáveis, utilizando a espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo fotodiodos (CLAE-DAD), realizar estudos de dissolução e de estabilidade para o controle de qualidade de alopurinol (produto acabado). Foi utilizado otimização univariada para o estabelecimento das condições espectrofotométricas e cromatográficas para a detecção do fármaco e, multivariado para a seleção do meio de dissolução, além do estudo de estabilidade do fármaco. Foram adquiridas 06 amostras de medicamentos: 03 apresentações de 100 mg [referência (Z1) e genéricos (M1 e S) e 03 apresentações de 300 mg (referência (Z2) e genéricos (M2 e P). As condições otimizadas para o método espectrofotométrico foram: meio de solubilização HCl 0,001 mol L-1 e comprimento de onda 249 nm; e, para o cromatográfico: Coluna C8 (150 mm x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel: etanol 50% + HCl 0,1 mol L-1 25% + água ultrapura 25%, fluxo: 0,6 mL min-1, detecção em 249 nm e tempo de análise de 5 minutos. Os métodos foram validados conforme parâmetros da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e Resolução – RDC nº 166/2017, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), exibindo para o método espectrofotométrico: exatidão entre 99,61 e 99,86%; precisão (desvio padrão relativo, DPR < 0,70%); limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,08 e 0,24 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 0,80%, em relação a precisão. Para o método cromatográfico, obteve-se: exatidão na faixa entre 99,76 e 99,80%; precisão (DPR < 0,50%); LOD e LOQ de 0,06 e 0,18 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 1,90%, em relação a precisão. Para os ensaios (teste e perfis) de dissolução, as condições ótimas foram: meio de dissolução HCl 0,001 mol L-1, rotação de 75 rpm e aparato tipo 2 (pá). Os comprimidos contendo alopurinol se dissolveram antes de 15 minutos, exibindo perfis de dissolução semelhantes, após análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. O modelo cinético que representou o processo de dissolução dos medicamentos foi o de primeira ordem, exibindo os melhores coeficientes de correlação. Os medicamentos analisados apresentaram estabilidade frente a degradação ácida, básica e térmica; não exibindo a estabilidade para a degradação oxidativa, com degradação acima de 10% do teor de alopurinol no meio de peróxido de hidrogênio 3%, quando submetidos a aquecimento a 60 ºC por 5 dias. Os métodos desenvolvidos foram satisfatórios para quantificar o fármaco alopurinol, em comprimidos, utilizando os princípios da química verde. Portanto, os métodos propostos podem ser utilizados pelas indústrias farmacêuticas e agências regulatórias para o controle de qualidade de comprimidos contendo alopurinol, uma vez que utilizam um menor quantitativo de solventes nocivos à saúde humana e meio ambiente, contribuindo para um ambiente mais sustentável e princípios da química verde.O alopurinol é um fármaco inibidor da xantina oxidase, utilizado no tratamento da gota e de outras condições associadas com o aumento dos níveis séricos de ácido úrico. No Brasil, esta molécula é fabricada por cinco laboratórios em duas apresentações, comprimidos (genérico e referência) contendo 100 e 300 mg do fármaco. É relevante a garantia do controle de qualidade destes produtos, a partir do desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, utilizando a menor quantidade de solventes tóxicos, agredindo menos o meio ambiente. O objetivo deste estudo foi desenvolver métodos analíticos sustentáveis, utilizando a espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo fotodiodos (CLAE-DAD), realizar estudos de dissolução e de estabilidade para o controle de qualidade de alopurinol (produto acabado). Foi utilizado otimização univariada para o estabelecimento das condições espectrofotométricas e cromatográficas para a detecção do fármaco e, multivariado para a seleção do meio de dissolução, além do estudo de estabilidade do fármaco. Foram adquiridas 06 amostras de medicamentos: 03 apresentações de 100 mg [referência (Z1) e genéricos (M1 e S) e 03 apresentações de 300 mg (referência (Z2) e genéricos (M2 e P). As condições otimizadas para o método espectrofotométrico foram: meio de solubilização HCl 0,001 mol L-1 e comprimento de onda 249 nm; e, para o cromatográfico: Coluna C8 (150 mm x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel: etanol 50% + HCl 0,1 mol L-1 25% + água ultrapura 25%, fluxo: 0,6 mL min-1, detecção em 249 nm e tempo de análise de 5 minutos. Os métodos foram validados conforme parâmetros da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e Resolução – RDC nº 166/2017, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), exibindo para o método espectrofotométrico: exatidão entre 99,61 e 99,86%; precisão (desvio padrão relativo, DPR < 0,70%); limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,08 e 0,24 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 0,80%, em relação a precisão. Para o método cromatográfico, obteve-se: exatidão na faixa entre 99,76 e 99,80%; precisão (DPR < 0,50%); LOD e LOQ de 0,06 e 0,18 μg mL-1, respectivamente e, robustez < 1,90%, em relação a precisão. Para os ensaios (teste e perfis) de dissolução, as condições ótimas foram: meio de dissolução HCl 0,001 mol L-1, rotação de 75 rpm e aparato tipo 2 (pá). Os comprimidos contendo alopurinol se dissolveram antes de 15 minutos, exibindo perfis de dissolução semelhantes, após análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. O modelo cinético que representou o processo de dissolução dos medicamentos foi o de primeira ordem, exibindo os melhores coeficientes de correlação. Os medicamentos analisados apresentaram estabilidade frente a degradação ácida, básica e térmica; não exibindo a estabilidade para a degradação oxidativa, com degradação acima de 10% do teor de alopurinol no meio de peróxido de hidrogênio 3%, quando submetidos a aquecimento a 60 ºC por 5 dias. Os métodos desenvolvidos foram satisfatórios para quantificar o fármaco alopurinol, em comprimidos, utilizando os princípios da química verde. Portanto, os métodos propostos podem ser utilizados pelas indústrias farmacêuticas e agências regulatórias para o controle de qualidade de comprimidos contendo alopurinol, uma vez que utilizam um menor quantitativo de solventes nocivos à saúde humana e meio ambiente, contribuindo para um ambiente mais sustentável e princípios da química verde.