Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Química Aplicada (PGQA)

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Avaliação da atividade antioxidante in vitro e determinação do perfil fenólico em amostras de manjericão (OCIMUM BASILICUM. L)
(Universidade do Estado da Bahia, 2022) Pita, Bernardo da Silva; Santos, Walter Nei Lopes dos; Sauthier, Maria Celeste da Silva; Silva Júnior, Jucelino Balbino da
Este trabalho descreve a determinação de substâncias fenólicas e atividade antioxidante, em folhas de manjericão verde (Ocimum basilicum L.), comercializadas na cidade de Salvador-Bahia, empregando a cromatografia líquida de alta performance com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD) e espectrofotometria. Foram utilizadas amostras de manjericões de diferentes formas de cultivo (tradicional e hidropônico) e locais de comercialização. A metodologia desenvolvida baseou-se em métodos já descritos, validados e amplamente difundidos nesses tipos de análises, que foram adaptados. A extração foi ajustada a fim de corroborar com os princípios da Química Verde e validada através de figuras de mérito. O perfil fenólico das amostras foi avaliado por um método que permitiu a separação e identificação de 17 polifenóis por HPLC-DAD. As maiores concentrações dentre os flavonoides, foram para a rutina e a crisina, enquanto nos ácidos fenólicos destacaram-se o ácido siríngico e o ácido cafeico. O teor dessas substâncias foi maior no manjericão convencional. Também foram avaliados o Teor de Compostos Fenólicos Totais (TCFT); Teor de Flavonoides Totais (TFT); e capacidade antioxidante por DPPH (2,2 - difenil-1-picril-hidrazil). Um considerável teor de bioativos foi determinado nas amostras de manjericão com cultivo convencional e hidropônico. Considerando-se que muitos estudos do manjericão são realizados sob condições controladas, é importante a pesquisa que se desenvolve sobre uma perspectiva de análises do que é ofertado para a população diretamente e amplamente consumido in natura, incentivando o consumo saudável e o comércio sustentável. Ressalta-se também que esta é uma planta comum no Nordeste, que pode ser cultivada em jardins e quintais, sem grandes custos, o que favorece a agricultura familiar e a economia solidária.
Desenvolvimento de um sistema de extração e préconcentração usando nanopartículas magnéticas para determinação de fenólicos totais por espectrofotometria uvvis em amostras de chá verde
(Universidade do Estado da Bahia, 2023) Sales, Caroline Camila Santos; Santos, Walter Nei Lopes dos; Santana, Débora de Andrade; Morte, Elane Santos da Boa
O estudo visa desenvolver um sistema de extração e pré-concentração em fase sólida para a determinação de compostos fenólicos totais em amostras de chá verde. A abordagem adotada utiliza nanopartículas magnéticas de óxidos de ferro revestidas com sílica (COFe2O4@SiO2), sintetizadas por coprecipitação e caracterizadas por técnicas avançadas, como Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), Difração de Raios X (DRX) e Espectrômetro de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). A metodologia empregada inclui o uso da espectrofotometria UV-VIS para aprimorar a detecção dos compostos fenólicos. A síntese e caracterização das nanopartículas são complementadas pela aplicação de métodos estatísticos, como o planejamento fatorial completo de dois níveis e a matriz Box-Behnken, na otimização do processo. As condições otimizadas do sistema foram estabelecidas após rigorosa análise, resultando em um pH de 3,9, uma vazão de 1,19 mL min-1 e um volume do eluente de 1,46 mL de etanol a 99,5% (m v -1 ), utilizando uma massa adsorvente de 214 mg. Essas condições demonstraram viabilidade, facilidade de execução e baixo custo na determinação de fenólicos totais em amostras de chá verde. A precisão do método proposto é destacada pela baixa variação, calculada como desvio padrão relativo (RSD) de 1,01% para amostras de chá verde. A recuperação, variando entre 95,61% e 113,91%. Além disso, os limites de detecção e quantificação foram estabelecidos em 29,23 e 43,82 mg 100g-1 , respectivamente.
Determinação de bioativos fenólicos, atividade antioxidante e biológica em pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi).
(Universidade do Estado da Bahia, 2020) Caldas, Jamile da Cruz; Santos, Walter Nei Lopes dos; Sauthier, Maria Celeste da Silva; Mesquita , Paulo Roberto Ribeiro; Dias , Fábio de Souza
A pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi) é um fruto bastante utilizado na culinária mundial, sendo rica em substâncias benéficas a saúde, como os compostos bioativos. Neste sentido, foi realizado um procedimento para extração e determinação das substâncias fenólicas (ácidos fenólicos e flavonoides) a nível traço, presentes em amostras comercializadas em SalvadorBA e regiões próximas. Foram empregadas as técnicas de: cromatografia líquida de alta eficiência com detector com arranjo de diodo (HPLC-DAD) para avaliação do perfil fenólico; espectrofotometria para avaliação da atividade antioxidante a partir da captura do radical livre 2,2-difenil-1-picrilhidrazil (DDPH), teor de fenólicos totais e flavonóides totais (TPC e TFC), e a microdiluição em caldo para avaliação da atividade biológica frente a fungos e bactérias. Os resultados encontrados variaram entre 271,37 a 517,08 mg 100 g-1 para TPC, 100,97 a 283,35 mg 100 g-1 para TFC, 1,58 x 10-3 a 7,10 x 10-3 µM TE 100g-1 para DPPH. Já em relação ao perfil fenólico, os analitos que apresentaram maiores concentrações foram o ácido gálico e o kaempferol, sendo respectivamente 36,23 a 441,36 mg 100g-1 e 702,18 a 753,16 mg 100g-1. Todas as bactérias Gram-positivas foram sensíveis aos extratos metanólicos, sendo que as bactérias Gram-negativas foram seletivas para Salmonella choleraesius. O teste de comparação das médias de Tukey possibilitou a avaliação da similaridade em relação a quantificação dos compostos bioativos determinados. As ferramentas quimiométricas: análise dos componentes principais (PCA) e a análise hierárquica de agrupamentos (HCA), foram aplicadas aos resultados cromatográficos, possibilitando a discriminação das amostras em função da concentração de fenólicos.
Determinação de compostos fenólicos totais em frutas com detecção colorimétrica por imagem digital
(Universidade do Estado da Bahia, 2021-12-20) Costa, Rafael Conceição; Santos, Walter Nei Lopes dos; Dias, Fábio Cerqueira de Souza; Ferreira, Sérgio Luis Costa
Nesse trabalho, um método colorimétrico por imagem digital foi desenvolvido para determinação do teor de fenólicos totais em Frutas, comercializadas na cidade de Salvador-Ba, usando o reagente de Folin-Denis. As frutas foram selecionadas e lavadas, em seguida, foram congeladas, liofilizadas, trituradas e peneiradas, em uma peneira de 100 mesh. O processo continuou com a pesagem de 0,5 g da amostra para o preparo da solução que continha 30 ml de metanol, sendo esta solução pré-concentrada para 1,5 ml e estocada. Conseguinte, as imagens digitais das soluções cromogênicas, formada pela reação da solução pré-concentrada e o reagente folin ciocalteu, foram capturadas usando uma câmera HD (que estava acoplada em uma caixa de madeira branca), armazenadas no formato JPEG e analisadas com base no modelo de cores RGB. A otimização da medida colorimétrica foi realizada empregando metodologia multivariada e os dados obtidos no canal vermelho foram utilizados como resposta quimiométrica. Para realizar os estudos deste canal, três processamento foram propostos, S = Log(255/R), S = Log(237,252/R) e S = (255 – R). O processamento S = (255 – R) foi o que apresentou valores mais próximos da espectrofotometria de absorção molecular. Assim, as amostras de casca e polpa dos frutos foram analisadas pelo método proposto e os teores de fenólicos totais variaram de 157 a 832 mg/100. Logo, esses resultados não diferiram, significativamente, daqueles obtidos por espectrofotometria de absorção molecular.
Extração e determinação de compostos fenólicos em microalgas nutricionais utilizando imagens digitais
(Universidade do Estado da Bahia, 2023) Gaspar, Jéssica de Oliveira; Santos, Walter Nei Lopes dos; Pererira, Madson de Godoi; Dias, Fabio de Souza
Neste estudo, foi utilizado um método baseado em colorimetria de imagens digitais para determinação do teor de fenólicos totais em microalgas. A extração dos compostos fenólicos, utilizando como solvente extrator o metanol puro, foi otimizada usando metodologia multivariada e estabelecidas as melhores condições de extração. A reação colorimétrica foi estabelecida de acordo com dados relatados na literatura, utilizando o método Folin-Denis. As imagens digitais das soluções cromogênicas foram capturadas com câmera microscópica HD, armazenadas no formato JPEG e analisadas com base no sistema de cores RBG e a forma de processamento dos dados da imagem foi Sinal analítico = (255 - Red), os limites de detecção e quantificação foram 59,1 e 90 mg 100 g -1 , respectivamente. A precisão foi de 1,03% para uma amostra de spirulina. Os ensaios de recuperação com ácido gálico para adição de 2,0, 4,0 e 6,0 μg ml-1 à amostra foram de 98,07%, 105,61% e 101,73%, respectivamente. O método proposto foi aplicado para analisar diferentes amostras de microalgas (spirulina e chlorella formuladas em cápsulas e em pó) e o teor de fenólicos totais variou de 111,68 a 662,15 mg 100 g -1 . As comparações foram concordantes mediante a comparação entre as médias. Nesses resultados não houve diferenças significativas daqueles obtidos por espectrofotometria UV-Vis, com nível de confiança de 95%.
Extração e determinação de compostos fenólicos em microalgas nutricionais utilizando imagens digitais
(Universidade do Estado da Bahia, 2023) Gaspar, Jéssica de Oliveira; Santos, Walter Nei Lopes dos; Pererira, Madson de Godoi; Dias, Fabio de Souza
Neste estudo, foi utilizado um método baseado em colorimetria de imagens digitais para determinação do teor de fenólicos totais em microalgas. A extração dos compostos fenólicos, utilizando como solvente extrator o metanol puro, foi otimizada usando metodologia multivariada e estabelecidas as melhores condições de extração. A reação colorimétrica foi estabelecida de acordo com dados relatados na literatura, utilizando o método Folin-Denis. As imagens digitais das soluções cromogênicas foram capturadas com câmera microscópica HD, armazenadas no formato JPEG e analisadas com base no sistema de cores RBG e a forma de processamento dos dados da imagem foi Sinal analítico = (255 - Red), os limites de detecção e quantificação foram 59,1 e 90 mg 100 g -1 , respectivamente. A precisão foi de 1,03% para uma amostra de spirulina. Os ensaios de recuperação com ácido gálico para adição de 2,0, 4,0 e 6,0 μg ml-1 à amostra foram de 98,07%, 105,61% e 101,73%, respectivamente. O método proposto foi aplicado para analisar diferentes amostras de microalgas (spirulina e chlorella formuladas em cápsulas e em pó) e o teor de fenólicos totais variou de 111,68 a 662,15 mg 100 g -1 . As comparações foram concordantes mediante a comparação entre as médias. Nesses resultados não houve diferenças significativas daqueles obtidos por espectrofotometria UV-Vis, com nível de confiança de 95%.

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