Desenvolvimento de métodos analíticos sustentáveis e estudos de dissolução para a avaliação da qualidade de cápsulas moles de ibuprofeno, comercializadas na Bahia, Brasil

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dc.contributor.advisorSantos Júnior, Aníbal de Freitas
dc.contributor.advisorSouza, Thaís Luz
dc.contributor.authorSouza, Laura Beatriz Souza e
dc.contributor.refereeSantana, Débora de Andrade
dc.contributor.refereeSoares Sobrinho, Jóse Lamartine
dc.contributor.refereeSouza, Thaís Luz de
dc.date.accessioned2026-01-28T16:37:55Z
dc.date.available2026-01-28T16:37:55Z
dc.date.issued2025-11-07
dc.description.abstractO Ibuprofeno foi um dos primeiros anti-inflamatórios a serem desenvolvidos, e recentemente foi desenvolvido na apresentação de cápsulas moles. Esta, portanto, a única forma farmacêutica oral que não possui método para controle de qualidade definido. Este trabalho tem por objetivo desenvolver métodos analíticos sustentáveis e estudos de dissolução para a avaliação da qualidade de cápsulas moles contendo Ibuprofeno 400mg, comercializadas em Salvador, Bahia, Brasil. Foram realizados os testes físicos de uniformidade de peso, peso médio e desintegração, descritos pela Farmacopeia Brasileira (FB) 7ª edição (2024). A identificação e quantificação do insumo ativo farmacêutico de Ibuprofeno ocorreu por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodo (HPLC-DAD). O método foi otimizado a partir de estudos da literatura, com melhorias das condições a partir do uso do planejamento experimental para definir condições de temperatura e percentual de ácido acético, e validado de acordo com os parâmetros de precisão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito de matriz e faixa linear de trabalho. Para o teste de dissolução, um planejamento experimental 23 foi realizado, com as variáveis: rotação, tempo e volume de meio e analisado utilizando o gráfico de Pareto. Os resultados de peso médio cumpriram o especificado pela FB, com variação máxima de 7,5%. O tempo de desintegração ficou abaixo de 11 minutos para todas as amostras. Para o método cromatográfico, a condição ótima foi de: Fase móvel (isocrático) com proporção de 70% de Etanol e 30% de ácido acético 0,5%, fluxo de 0,8 mL L-1, temperatura da coluna de 35°C, detector em 220 nm e corrida de 5 minutos. Dessa forma, foi possível substituir solventes mais tóxicos, usados por outros autores, como acetonitrila, para um solvente mais sustentável, o etanol, tornando o método mais sustentável, conforme o National Environmental Methods Index (NEMI) e a Analytical Greenness Metric (AGREE). A validação apresentou resultados de 0,7768 e 0,13673 mg L-1 para o LOD e LOQ, respectivamente. A precisão inter-dia e intra-dia tiveram desvio abaixo de 5%, e faixa de trabalho entre 1,37 e 20 mg L-1. Não foi identificado efeito de matriz e o método demonstrou ser robusto. As condições ótimas de dissolução foram definidas através do planejamento experimental em: 700 mL de tampão fosfato pH 7,2, 75 rpm, aparato 2 (pá) e 60 minutos de teste. O percentual de liberação do Ibuprofeno em cápsulas variou de 81,96 a 105,1%. A eficiência de dissolução apresentou valores de 32,17 a 45,97%. Todas as amostras apresentaram cinética de primeira ordem e F2 acima de 50 para apenas três amostras. O método desenvolvido mostra-se mais sustentável conforme os parâmetros de sustentabilidade que os demais descritos em literatura e apresentou resultados de validação que asseguram valores de precisão, LOD, LOQ, efeito de matriz e faixa linear de trabalho, garantindo um método eficaz.
dc.description.abstract2Ibuprofen was one of the first anti-inflammatory drugs to be developed, and has recently been developed in soft capsule form. This is therefore the only oral pharmaceutical form that does not have a defined quality control method. This study aims to develop sustainable analytical methods and dissolution studies to assess the quality of soft capsules containing 400 mg of ibuprofen, marketed in Salvador, Bahia, Brazil. Physical tests for weight uniformity, average weight, and disintegration were performed, as described by the Brazilian Pharmacopoeia (FB) 7th edition (2024). The identification and quantification of the active pharmaceutical ingredient Ibuprofen was performed by high-performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). The method was optimized based on literature studies, with improvements in conditions through the use of experimental design to define temperature and acetic acid percentage conditions, and validated according to the parameters of precision, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), matrix effect, and linear working range. For the dissolution test, an experimental design 23 was performed, with the variables: rotation, time, and medium volume and analyzed using Pareto chats. The average weight results complied with the specifications of the FB, with a maximum variation of 7.5%. The disintegration time was less than 11 minutes for all samples. For the chromatographic method, the optimal condition was: Mobile phase (isocratic) with a proportion of 70% ethanol and 30% 0.5% acetic acid, flow of 0.8 mL L-1, column temperature of 35°C, detector at 220 nm, and run time of 5 minutes. This made it possible to replace more toxic solvents used by other authors, such as acetonitrile, with a more sustainable solvent, ethanol, making the method more sustainable, according to the National Environmental Methods Index (NEMI) and the Analytical Greenness Metric (AGREE). The validation showed results of 0.7768 and 0.13673 mg L-1 for the LOD and LOQ, respectively. Inter-day and intra-day precision had a deviation below 5%, and a working range between 1.37 and 20 mg L-1. No matrix effect was identified, and the method proved to be robust. The optimal dissolution conditions were defined through experimental planning at: 700 mL of phosphate buffer pH 7.2, 75 rpm, apparatus 2 (paddle), and 60 minutes of testing. The percentage of ibuprofen release in capsules ranged from 81.96 to 105.1%. Dissolution efficiency ranged from 32.17 to 45.97%. All samples showed first-order kinetics and F2 above 50 for only three samples. The method developed is more sustainable according to the sustainability parameters than the others described in the literature and presented validation results that ensure accuracy, LOD, LOQ, matrix effect, and linear working range values, guaranteeing an effective method.
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.citationSOUZA, Laura Beatriz Souza e. Desenvolvimento de métodos analíticos sustentáveis e estudos de dissolução para a avaliação da qualidade de cápsulas moles de ibuprofeno, comercializadas na Bahia, Brasil. Orientador: Aníbal de Freitas Santos Júnior; Coorientadora: Thaís Luz de Souza. 2025. 96f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) – Departamento de Ciências da Vida, Universidade do Estado da Bahia, Salvador, 2025.
dc.identifier.urihttps://saberaberto.uneb.br/handle/20.500.11896/10590
dc.identifier2.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2225040454319441
dc.language.isopor
dc.publisherUnversidade do Estado da Bahia
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
dc.rights2Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilen
dc.subject.keywordsIbuprofeno
dc.subject.keywordsQuimiometria
dc.subject.keywordsDissolução
dc.subject.keywordsDesenvolvimento de métodos
dc.subject.keywordsvalidação analítica
dc.titleDesenvolvimento de métodos analíticos sustentáveis e estudos de dissolução para a avaliação da qualidade de cápsulas moles de ibuprofeno, comercializadas na Bahia, Brasil
dc.title.alternativeDevelopment of sustainable analytical methods and dissolution studies for the quality assessment of ibuprofen soft capsules marketed in Bahia, Brazil
dc.typeinfo:eu-repo/semantics/masterThesis
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Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu (Mestrado Acadêmico) em Ciências Farmacêuticas (PPGFARMA)